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實驗室設(shè)計指南
LBSALE[1000]LBSALE第一章 基礎(chǔ)知識主要內(nèi)容：實驗室基礎(chǔ)知識及日常管理實驗室基本操作技術(shù)分析數(shù)據(jù)的處理石油產(chǎn)品分析儀器配置要求第一節(jié)實驗室基礎(chǔ)知識及日常管理一.實驗室基本要求 1.建筑位置及結(jié)構(gòu) 質(zhì)檢實驗室應(yīng)遠離生產(chǎn)車間、鍋爐房、交通要道 —減輕機器、車輛震動的影響 —免除有害氣體、灰塵的侵襲 中控實驗室應(yīng)建在車間附近 —便于及時取樣和報送分析結(jié)果 實驗室的結(jié)構(gòu)：應(yīng)防震、防塵、防火、防潮，隔熱良好，光線充足 實驗室應(yīng)分別建立化學(xué)分析室、精密儀器室、天平室等幾個房間，也可以建成套間，互相隔開。 原則：有利于提高工作效率、保證安全和工作方便。 化學(xué)分析室 ⑴實驗臺應(yīng)置于可使光線從側(cè)面射入； ⑵實驗臺上設(shè)試劑架，臺兩端設(shè)水槽； ⑶臺面可用木板刷耐酸漆，或貼環(huán)氧樹脂面板，但最好鋪一層塑料墊; ⑷通風(fēng)柜和加熱臺的臺面以水磨石為好,通風(fēng)柜內(nèi)也應(yīng)有水槽。 儀器室和天平室 操作臺可采用水磨石臺面，上鋪橡膠墊 — 穩(wěn)定，震動小 如有條件，還可用專門設(shè)計的穩(wěn)重的木制實驗臺，臺上也鋪橡膠墊 —穩(wěn)定、減震，還便于根據(jù)需要調(diào) 整位置 實驗室內(nèi)最好鋪水磨石地面。 天平室和儀器室應(yīng)為雙層窗戶，配有黑紅兩面的窗簾。 有條件時可油漆墻面或用塑料貼面。 2.水、電、照明、通風(fēng)水：實驗室的水源除用于洗滌外，還要用于抽濾、蒸餾冷卻等，所以水槽上要多裝幾個水龍頭， 如普通水龍頭、尖嘴龍頭、高位龍頭等。水槽的下水管一定要裝水封管。下水管的水平段傾 斜度要稍大些，以免管內(nèi)積水；彎管處宜用三通，留出一端用堵頭堵塞，便于疏通。化學(xué)分析室內(nèi)應(yīng)有地漏。 電：實驗室內(nèi)供電電源功率應(yīng)根據(jù)用電總負荷設(shè)計，設(shè)計時要留有余量，進戶線要用三相電源。 整個實驗室要有總閘，各間實驗室應(yīng)有分閘，每個實驗臺都應(yīng)有插座。凡是儀器用電即便是單相，也應(yīng)采用三頭插座，零線和地線要分開，不要短接。精密儀器要單設(shè)地線，以保證儀器穩(wěn)定運行。 照明： 照明用電要單獨設(shè)閘。最好用日光燈照明，便于區(qū)別顏色的差異。 實驗室應(yīng)配備工作燈。 通風(fēng)：實驗室應(yīng)能保證良好通風(fēng)。通風(fēng)柜應(yīng)用塑料風(fēng)機排風(fēng)，排風(fēng)口應(yīng)高出屋頂2m以上。安裝風(fēng)機時應(yīng)有減震措施，以減少噪音?；瘜W(xué)分析室除利用自然通風(fēng)外，也可利用通風(fēng)柜內(nèi)的風(fēng)機換風(fēng)。精密儀器室如有條件，可安裝空調(diào)機，用以換風(fēng)、調(diào)溫，使儀器在最佳條件下工作。 二.玻璃儀器的使用 玻璃儀器由于具有透明、耐熱、耐腐蝕、易清洗等特點，是實驗室中最常用的儀器.玻璃儀器種類很多，用途極廣。 1.玻璃儀器的分類與型號 1.1 容器、量器與常用玻璃儀器 ⑴容器類玻璃容器主要指實驗室中用以貯存和運送物料、以及容納物質(zhì)在其中進行化學(xué)反應(yīng)的各種玻璃器皿。它們包括試劑瓶、洗瓶、燒杯、燒瓶(錐形和球形)、試管、比色管等，根據(jù)各自的性能和要求，采用相應(yīng)的軟質(zhì)或硬質(zhì)玻璃材料制作，并具有各種形狀、顏色和規(guī)格。 ⑵量器類質(zhì)檢實驗室的玻璃量器基本是指用于計量(量入或量出)液體體積的一類器皿，它們常用被稱為“白料”的軟質(zhì)玻璃制成，不宜在火上直接加熱。量器按其形狀、用途和容量分類 。量器分類表見書中第2頁表1-1。 ①量筒和量杯用于量取要求并不精確的液體體積，例如配制百分濃度、體積比濃度等的溶液。量筒類的容量允許誤差大致相當(dāng)于它的最小分度值。 ②量瓶全稱單標(biāo)線容量瓶，用于配制標(biāo)準(zhǔn)溶液和定容實驗，是精確的量入用量器。量瓶是細長頸薄壁的平底容器，瓶頸上刻有一條環(huán)形標(biāo)線，瓶壁標(biāo)有容積及其檢定時的溫度。棕色量瓶用于制備需避光保存的溶液。 ③吸管又稱移液管，是做精確量出用的量器，有分度吸管和單標(biāo)線吸管兩種 。 ④滴定管容量分析中的基本測量儀器，有常量和微量兩個等級。在使用要求上滴定管分為酸式(具塞)和堿式(不具塞)兩大類(見書中第三頁圖1—1)。 酸式滴定管下部具有良好密合的磨口玻璃活塞，用于盛裝酸性滴定液、氧化還原性溶液和鹽類稀溶液。堿式滴定管下端裝配一段具尖嘴玻璃管的膠皮管，膠皮管中放一粒直徑稍大于膠皮管內(nèi)徑的玻璃珠以阻止液體流出.當(dāng)用手指擠捏玻璃珠附近的膠皮管時，玻璃珠旁即形成一條窄細小縫，液體沿這條小縫流出成為小滴。 ⑶常用玻璃儀器 ①冷凝管用于與其他儀器配套組裝，在蒸餾或回流中起冷凝作用。冷凝管的規(guī)格按有效冷凝長度區(qū)分，最常用的為300毫米和400毫米兩種。水冷式冷凝管按其內(nèi)管形狀可分為球形、蛇形和直形三種(分別見第3頁圖1-2A、B、C)。 蛇形的冷凝面積最大，適用于將沸點較低的物質(zhì)由蒸氣冷凝成液體；直形的冷凝面積最小，適用于冷凝沸點較高的物質(zhì)；球形的則兩種情況下均可選擇使用，更經(jīng)常用于回流的實驗操作?？諝饫淠?圖1-2D)，是一支單層的長形玻璃管，用于冷凝沸點在150℃以上的液體的蒸氣。 冷凝管所用冷卻水的走向應(yīng)自低端走向高端。如果將進水和出水口顛倒安裝，易因內(nèi)外管受熱不均而引起脫落或炸裂。長期使用時，冷凝管夾層中能積滯黃色鐵銹，可用10％稀鹽酸或草酸洗去。 ②干燥器干燥器既用以冷卻和存放已烘干的樣品、試藥和稱量瓶等，又可用于保存需要防潮的小型貴重儀器。干燥器是一個可嚴(yán)密封蓋的厚壁玻璃圓缸。內(nèi)部用帶孔瓷板分隔成上下兩層,上層存物，下層放置干燥劑(一種強吸濕性物質(zhì))。常用的干燥劑有無水氯化鈣、硅膠、無水過氯酸鎂以及濃硫酸等。玻璃蓋與器體接觸的磨砂平面上涂以凡士林以保證其密封性。 干燥器的規(guī)格按口徑區(qū)分，小型的10厘米，大型的可達50厘米。棕色玻璃干燥器適于貯放需避光的物料。真空干燥器蓋上附有磨砂活塞抽氣管，將抽氣管與真空泵接通，即可使干燥器內(nèi)減壓成真空狀態(tài)，用以保存要求真空干燥的物品，如易受氧氣作用的還原態(tài)試劑和某些具有生物活性的試劑等。 搬動干燥器時要護住器蓋以防滑跌.干燥器長期不用或室溫低時，常發(fā)生打不開蓋的現(xiàn)象，是因凡士林凝固所致，可用濕熱毛巾溫?zé)嵘w沿，或?qū)⒏稍锲鞣旁谂?，待凡士林軟熔，再用一手抱住干燥器，一手輕輕推開蓋子。 為避免吸收空氣中的水分，要及時蓋好干燥器蓋.為保持干燥劑經(jīng)常確實有效,應(yīng)定時更換或烘干干燥劑。干燥劑均具有一定的蒸氣壓,干燥器中空氣也非絕對干燥,只是濕度較低,恒重的物料于其中放置時間過久,仍會吸收內(nèi)部空氣中水分而增重。 ③漏斗普通玻璃漏斗主要用作過濾介質(zhì)的支持，使固相和液相物質(zhì)分開.漏斗由圓錐形漏斗體和管狀漏斗頸組成.良好漏斗的錐形角度以60°為標(biāo)準(zhǔn)。漏斗的規(guī)格按上口的直徑區(qū)分，最小的 2-3厘米，最大的20-30厘米。根據(jù)使用的目的與要求，漏斗可有多種不同的型號(見第5頁圖1-3) a.短頸漏斗：一般過濾操作用。 b.長頸漏斗：利用長頸易于形成的連續(xù)液柱可提高過濾速度，多用于重量分析。 c.筋紋漏斗：適于用皺折形濾紙過濾，這樣能加大過濾面積，加快過濾速度，常用于處理重結(jié)晶的熱溶液等。 d.砂芯漏斗：這種漏斗的砂芯濾板由燒結(jié)玻璃料制成，可以過濾酸液和用酸類處理，也叫耐酸漏斗，根據(jù)其孔徑的大小，砂芯濾板可分成G1-G66共66種規(guī)格，可按實驗需要選擇使用．砂 芯漏斗的規(guī)格和用途列于第5頁表1-2．此外，還可按濾板的直徑分為40、60、80、100、120、150毫米等規(guī)格，有人將砂芯漏斗按容積劃分成從100毫升到1000毫升等7種不同規(guī)格。 常用的砂芯漏斗處理方法如下：用前先以酸液浸泡，再用蒸餾水沖凈，在干燥箱中于120℃溫度下烘干．烘前要除去水滴，防止帶水驟熱，濾片炸裂。 G1-G4號砂芯漏斗使用后濾板上附著沉淀物時，可用蒸餾水沖凈，必要時可根據(jù)不同的沉淀物選用適當(dāng)?shù)南礈靹┫茸鎏幚?，再以蒸餾水沖洗潔凈，烘干。常用的洗滌劑見第5頁表1-3 砂芯漏斗不得用于過濾堿液，也不能以濃氫氟酸、熱濃磷酸作洗滌劑。其他還有：瓷板漏斗（又稱布氏漏斗），柱式漏斗，安全漏斗，包括環(huán)形安全漏斗、單球或雙球安全漏斗等。 ④分液漏斗用于兩種不相混溶的液體分層分離。根據(jù)漏斗體的外形可分成直筒形、球形(梨形)、錐形等 ，有的分液漏斗帶有容量標(biāo)線。分液漏斗的規(guī)格有50、100、250、500、1000、2000毫升等。 ⑤酒精燈供實驗室簡單加熱使用，酒精燈具有磨口玻璃帽罩，平時可防止酒精揮發(fā)，用畢時加帽滅火，不得用嘴吹氣滅燈。燈內(nèi)添加酒精以滿2／3為宜。點燈時可用火柴或打火機引燃，不得兩燈相觸點火，以免噴出酒精釀成火災(zāi)，燈芯要求松緊適當(dāng)，過緊時燈火不旺，過松則燈芯易掉入燈中 。 1.2組合玻璃儀器質(zhì)量監(jiān)督實驗室中進行有機化學(xué)分離、萃取，濃縮和半微量制備等操作時，常選用帶有標(biāo)準(zhǔn)磨口接頭的燒瓶、冷凝管、分餾柱、提取器、接受瓶等組成各種所需的蒸餾設(shè)備、萃取系統(tǒng) 、液相柱層析儀、樣品濃縮系統(tǒng)等裝置.這類組合儀器具有密封性好、被處理物料不受沾污、減少揮發(fā)損失、使用方便等優(yōu)點，并具有很好的精確性。 玻璃儀器的磨砂口和磨砂塞采用國際通用的1：10錐度.根據(jù)磨口的直徑和磨面的軸向長度 劃分不同的規(guī)格，例如符號“24／30”中24表示磨面大端直徑，30表示磨面的軸向長度，這樣就決定了小端的直徑是21．近年來又采用熱整形工藝生產(chǎn)了非磨砂的透明標(biāo)準(zhǔn)口承接插頭 ，既可得到相當(dāng)好的密合性又能延長使用壽命，其規(guī)格與磨砂接口相同。 ⑴分餾裝置 分餾裝置或稱精密蒸餾裝置或分級蒸餾裝置，在質(zhì)量監(jiān)督實驗室中主要用于精制和純化溶劑，也可用于純制某些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。 ①分餾柱分餾裝置的主要部件是分餾柱．分餾柱的作用是使汽、液兩相在柱內(nèi)充分接觸進行熱交換，易揮發(fā)組分與難揮發(fā)組分得以分離。低沸點易揮發(fā)組分從分餾柱頭餾出，經(jīng)冷凝管進入接收瓶，高沸點難揮發(fā)組分則回流進入蒸餾瓶內(nèi) 。 實驗室常用的分餾柱按結(jié)構(gòu)不同可分成填充式、活芯式、封閉式三類;按形狀的差別可分為垂刺形，泡罩形等．填充式分餾柱內(nèi)可裝填各種形狀和大小的空心瓷環(huán)(雷氏環(huán)、螺旋環(huán)、鞍形環(huán)）和玻璃球等.分餾柱的長度一般自40厘米(斯奈德柱)到100厘米(精餾塔)不等，可根據(jù)分離對象的需要進行選擇。 通常，被蒸餾物料的組分越是復(fù)雜，各組分的沸點越相近，則所需使用的分餾柱也越長.但要注意分餾柱越長，蒸氣經(jīng)歷的路程也越長，回流比過大，致使應(yīng)該蒸出的液體蒸氣達不到支管而不能進入冷凝器，因而無法獲得應(yīng)有的效果.而分餾柱若太短，低揮發(fā)度組分的蒸氣因來不及回流而被蒸入冷凝器，又達不到分離的目的。所以，恰當(dāng)?shù)剡x用適宜的分餾柱是取得有效分離的關(guān)鍵 。 ②分餾柱頭通常,分餾柱上裝有一個分餾柱頭，它能使蒸氣在此處冷卻并分為回流液和餾出液兩部分,通過對這兩部分的調(diào)節(jié)以便控制分餾過程的回流比。 下面介紹幾種較常使用的分餾柱頭： a.活芯式分餾柱頭 這種柱頭結(jié)構(gòu)簡單(圖1-5A)，能在減壓情況下更換接受器?；亓鞅扔没钊刂?，該部分呈75°向下傾斜; b.封閉式分餾柱頭 柱頭結(jié)構(gòu)緊湊(圖1-5B)．蒸氣上升管有保溫套，也可在減壓條件下更換接受器; C.帶電磁漏斗的分餾柱頭 這種柱頭(圖1-5C)的回流比可利用調(diào)節(jié)帶磁鐵三角漏斗的搖擺時間來控制。 ③接受器 分餾用的接受器，特別是在減壓蒸餾的情況下必須具有良好的密閉性.真空轉(zhuǎn)動分配式接受器(圖1-6B)可同時接受幾種餾出液，它的主要缺點是收集的餾分?jǐn)?shù)目有限，而且已收集的低沸點餾分可能在繼續(xù)蒸餾的過程中向收集高沸點餾分的接受器內(nèi)擴散。真空接受器(圖1-6C) 可以避免上述缺點，并能在真空度不受影響的情況下更換接受瓶 。 ④使用分餾裝置的注意事項 a.蒸餾瓶不宜用明火加熱，可選用水浴或加熱套加熱。純制高沸點液體時可選用沙浴、油浴、加熱套等；分餾柱并須采用石棉類保溫裝置予以包裹 。 b.蒸餾瓶內(nèi)加注的液體量不得超過其容積的2／3。分餾時加入清潔的沸石,以防液體暴沸和飛濺。 c.蒸餾完畢應(yīng)先撤下接受瓶,再撤加熱裝置。 d.完成減壓蒸溜后，應(yīng)先拆開連接真空泵的接頭,小心地放入空氣使內(nèi)外壓力平衡,然后才能拆卸儀器。 e.操作過程小心注意實驗室通風(fēng),防止有機溶劑蒸氣聚積。 ⑵亞沸蒸餾器 這種蒸餾器常用于制備純水和提純試劑。利用低于試劑沸點的熱源加熱液體試劑，保持試劑恒定地處于沸點以下的亞沸騰狀態(tài)，即可避免潑濺和液滴夾帶現(xiàn)象導(dǎo)致雜質(zhì)對餾分的沾污，冷凝并收集這一部分蒸氣,可以獲得高純度的試劑，這就是亞沸蒸餾法。 本法可用于純制一些較易揮發(fā)的試劑如硝酸、鹽酸,醋酸等，有時也用于精制少量高純水。 用于亞沸蒸餾的儀器多系自行設(shè)計加工。 圖1-7A所示為實驗用小型石英玻璃亞沸蒸餾裝置。這是一個圓柱體,由溢流口的高度保持所加入液體的液面位置,用電熱絲發(fā)生的紅外線(以調(diào)壓變壓器控恒溫)作加熱源,附加一塊反射板控制輻射方向，以防止冷卻管受熱。亞沸態(tài)的液體蒸氣在冷卻管上冷凝后滴入收集槽中。 圖1-7B為在兩個氟塑料瓶中間加一個接續(xù)器進行亞沸蒸餾的簡單裝配情況。在供給瓶中盛入一定量的待處理液體,其上方適當(dāng)?shù)奈恢冒卜乓粋€紅外線燈(可用調(diào)壓變壓器控制其發(fā)射功率)作熱源。先將收集瓶倒置,利用蒸汽自然冷凝沖洗收集瓶,沖洗液滴回供給瓶中,經(jīng)過充分沖洗后,將收集瓶轉(zhuǎn)到收集位置，浸于冰水或流動水中,使亞沸騰狀態(tài)下的純凈蒸氣冷凝并收集之。 ⑶ 脂肪提取器 索格斯列特(Soxhlet)脂肪提取器簡稱索氏提取器,在水質(zhì)監(jiān)測實驗室中用來提取沉積物、生物組織等各種固體樣品。 ⑷ K-D蒸發(fā)濃縮器 Kuderna-Danish蒸發(fā)濃縮裝置簡稱K-D濃縮器，在質(zhì)量監(jiān)督實驗室中用于去除稀的提取液中的大量溶劑，達到濃縮的目的。 ⑸旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮器 當(dāng)將蒸發(fā)瓶斜置在熱水浴中旋轉(zhuǎn)時，溶液在瓶內(nèi)壁上形成一層薄膜而增加揮發(fā)表面。此液膜在溫?zé)岷统闅鉁p壓作用下即可迅速揮發(fā)，從而大大加快溶液的濃縮過程。因此，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮器也稱為真空薄膜蒸發(fā)器。實驗室中常將其用于迅速濃集大量稀薄的萃取溶液。 ⑹半自動精密微量移液裝置 為適應(yīng)質(zhì)量監(jiān)督實驗室分析精度日益提高的要求，有關(guān)廠商研制開發(fā)了精密微量移液管。這種半自動的移液管具有良好的精密度和定量重復(fù)性，操作準(zhǔn)確而又輕松靈便，可減輕使用者的勞動強度。更換方便的吸液末端錐形套管，避免了使用人員直接與操作試液的接觸。 ⑺精密微量注射進樣器 本注射進樣器主要用于氣相色譜儀及液相色譜儀分析操作時注入液體試樣，按其結(jié)構(gòu)大體分為兩類，即0.5-5微升無存液微量注射進樣器和10-100微升有存液微量注射進樣器。 前者的不銹鋼針尖與玻璃筒體之間以螺紋連接，必要時可以拆卸，芯子為一不銹鋼細絲，其長度直達針尖末端，所吸入試液可全部排出，針尖中也不留存試液。后者結(jié)構(gòu)與醫(yī)用玻璃注射器基本相同，只是不銹鋼針尖與玻璃簡體間為固定式連接，不能拆卸。注射器芯子也用不銹鋼制成，由于不能直達針尖部位，所以注射完畢后針尖中依然存有試液。 這類注射進樣器屬精密器械，總?cè)莘e誤差小于5％，氣密性能承受力約為0.2兆帕。為了保證準(zhǔn)確計量及延長使用壽命，使用時應(yīng)遵守下列注意事項： a.不得接觸強堿性溶液，以免腐蝕玻璃而造成漏氣; b.注射器芯與套之間濕度不足時(將干未干之際)不得來回多次抽動芯子，以減少磨損； c.使用微量注射進樣器時應(yīng)注意排盡全部氣泡包括針尖內(nèi)的氣泡以準(zhǔn)確計量。對無存液注射器不得將針芯抽出指定范圍(如上海醫(yī)用激光儀器廠產(chǎn)品的芯子拉動不得超過鴿子圖案)，以免發(fā)生故障； d.針尖部分如有堵塞，應(yīng)用細鋼絲串通，不得用火燒烤，以免退火而失去刺戳能力； e.其他問題可參考產(chǎn)品使用說明。 2.玻璃儀器的洗滌 玻璃儀器清潔與否能直接影響實驗結(jié)果的準(zhǔn)確性與精密度，因此，必須十分重視玻璃儀器的洗滌。 實驗室中常用肥皂、洗滌劑、洗衣粉、去污粉、洗液和有機溶劑等清洗玻璃儀器。 肥皂、洗滌劑等用于清洗形狀簡單、能用刷子直接刷洗的玻璃儀器，如燒杯、試劑瓶、錐形瓶等；洗液主要用于清洗不易或不應(yīng)直接刷洗的玻璃儀器，如吸管、容量瓶、比色管、凱氏定氮儀等 。此外，也可用洗液洗滌長久不用的玻璃儀器以及刷子刷不下的污垢，利用它與污物起化學(xué)反應(yīng)，氧化破壞有機物而除去污垢。 2.1 洗滌液的配制和使用 ⑴強酸性氧化劑洗液 這是一種化學(xué)實驗室的傳統(tǒng)常規(guī)洗液，由重鉻酸鉀與硫酸配制而成。前者在酸性溶液中形成多重鉻酸鉀，有很強的氧化能力。這種洗液對玻璃的侵蝕作用小，洗滌效果好，但六價鉻能污染水質(zhì)，應(yīng)注意廢液的處理。 鉻酸洗液的配制：稱20克工業(yè)品重鉻酸鉀置于40毫升水中加熱使溶,放冷。緩緩加入360毫升工業(yè)濃硫酸(注意不能將重鉻酸鉀溶液加入硫酸中），邊加邊用玻璃棒攪拌。因二者混合時大量放熱，故硫酸不可加得太快，注意防止因激烈放熱而發(fā)生意外。配好后放冷，裝入有蓋的玻璃器皿中備用。 新配制的洗液呈暗紅色，氧化能力很強。貯存洗液應(yīng)隨時蓋好器皿的蓋子，以免吸收空氣中水分而逐漸析出CrO3，降低洗滌效果。使用溫?zé)岬南匆嚎商岣呦礈煨?，但也能加快洗液變質(zhì)的速度。洗液經(jīng)長期使用或吸收過多水分時即變成墨綠色，表明已經(jīng)失效，不宜再用。 ⑵ 堿性高錳酸鉀洗液 這種洗液作用緩慢溫和，可洗滌有油污的器皿。配制方法是將4克高錳酸鉀溶于少量水中，加入10％氫氧化鈉至100毫升。另一種配制法是取4克高錳酸鉀溶于80毫升水中，再加50％氫氧化鈉至100毫升。后者更有利于高錳酸鉀的快速溶解。使用這種洗液后如果玻璃器壁沾有褐色氧化錳，可用鹽酸或草酸洗液洗除。堿性高錳酸鉀洗液不應(yīng)在所洗的器皿中長期存留。 ⑶純酸洗液 根據(jù)污垢的性質(zhì)，如水垢或鹽類結(jié)垢，可直接用1+1鹽酸或1+1硫酸、10％以下的硝酸、1+1 硝酸浸泡或浸煮器皿，但加熱的溫度不宜太高，以免濃酸揮發(fā)或分解。 ⑷純堿洗液 純堿洗液多為10％以上的濃氫氧化鈉、氫氧化鉀或碳酸鈉，用于浸泡或浸煮玻璃儀器，煮沸可以加強洗滌效果。但在被洗的容器中存留不得超過20分鐘，以免腐蝕玻璃。 ⑸有機溶劑 沾有較多油脂性污物的玻璃儀器，尤其是難以使用毛刷洗刷的小件或形狀復(fù)雜的玻璃儀器，如活塞內(nèi)孔、吸管和滴定管的尖頭、滴管等，可用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、氯仿等有機溶劑浸泡或擦洗。 ⑹RBS冼劑 北美地區(qū)化學(xué)實驗室中普遍使用一種商品RBS洗劑代替鉻酸洗液。RBS洗劑是一種弱堿性、可生物分解的表面活性劑濃液，含有陰離子和非離子去污劑，能除去玻璃器皿、設(shè)備等表面的有機和無機物質(zhì)，可迅速去除玻璃上的金屬離子。使用該濃液配制成2％的、或用該固體商品配制成0.2％的工作液，可以安全有效地清洗各種玻璃、塑料、石英、搪瓷和鐵金屬器皿。由于其不可燃性及非腐蝕性而易于掌握和處置。 2.2玻璃儀器洗滌法 ⑴例行洗滌法 例行洗滌也即常法洗滌。洗滌玻璃儀器之前，應(yīng)先用肥皂洗凈雙手。一般玻璃儀器經(jīng)自來水沖涮去灰塵后，用毛刷蘸熱肥皂液(洗滌劑等)仔細刷凈內(nèi)外表面，尤其應(yīng)注意容器的磨砂部分和器口邊緣處，邊用 水沖邊刷洗至無肥皂液，再用自來水沖洗3-5次，用蒸餾水充分蕩洗3次。洗凈的清潔玻璃儀器壁上應(yīng)能被水均勻潤濕(不掛水珠)。 玻璃儀器經(jīng)蒸餾水沖凈后，殘留的水分用指示劑檢查應(yīng)為中性。 洗滌中應(yīng)按少量多次的原則用水沖洗，每次充分振蕩后傾倒干凈。凡能使用刷子刷洗的玻璃儀器,都應(yīng)盡量用刷子蘸肥皂液洗刷。 ⑵不便刷洗的玻璃儀器洗滌法 可根據(jù)污垢的性質(zhì)選擇不同的洗滌液浸泡或共煮，再按常法用水沖凈。 ⑶水蒸汽洗滌法 有些玻璃儀器，主要是成套的組合儀器，除按上述要求洗滌之外，使用前還要安裝起來用水蒸汽洗滌一定的時間。例如凱氏微量定氮儀每次使用前應(yīng)將整個裝置連同接收瓶用熱蒸汽處理5分鐘，以便去除裝置中的空氣和前次實驗所遺留的沾污物，從而減少實驗誤差。 一般的水蒸汽洗滌裝置可簡單裝配如圖1-12所示；凱氏微量定氮儀則可利用裝置本身燒瓶發(fā)生的蒸汽沖涮整套裝置。 ⑷特殊的清潔要求 在某些實驗中對玻璃儀器有特殊的清潔要求，如分光光度計的比色皿用于測定有機物之后，應(yīng)以有機溶劑洗滌，必要時可用硝酸清洗，但要避免用重鉻酸鉀洗液洗滌，以免鉻酸鹽損傷玻璃。比色皿經(jīng)酸浸后，先用水沖凈再用乙醇或丙酮洗滌、干燥。參比池應(yīng)作同樣的處理。對洗好的比色皿進行幾次吸光度或透光度檢查，讀數(shù)均應(yīng)相等。 對測定微量金屬用的玻璃儀器，應(yīng)以1+1硝酸洗滌，或用10％硝酸浸泡8小時以上。對用于測磷酸鹽的玻璃儀器，不得使用含磷的洗滌劑。對測氨和凱氏總氮的玻璃儀器，應(yīng)以無氨水洗滌。 2.3玻璃儀器的干燥 每次實驗都應(yīng)使用清潔干燥的玻璃儀器，所以，玻璃儀器用后應(yīng)立即洗凈并干燥。 ⑴ 控干 洗凈的玻璃儀器倒置于滴水架上或?qū)Ｓ霉駜?nèi)控水晾干。倒置還有防塵作用。 ⑵烘干 最常用的干燥方法是烘干。將洗凈的玻璃儀器置于110-120℃的清潔烘箱內(nèi)烘烤l小時左右，有的烘箱還可利用鼓風(fēng)驅(qū)除濕氣。烘干的玻璃儀器一般都在空氣中冷卻，但稱量瓶等用于精確稱量的玻璃儀器則應(yīng)在干燥器中冷卻保存。 任何量器均不得用烘干法干燥。 ⑶ 吹干 急待使用或不便于烘干的玻璃儀器，可用電吹風(fēng)機吹干。電吹風(fēng)機可吹冷風(fēng)和熱風(fēng)，使用方便。各種比色管、離心管、試管、三角燒瓶、燒杯等均可用這種方法迅速吹干。一些不宜高溫烘烤的玻璃儀器如移液管、滴定管、比重瓶等也可用電吹風(fēng)法進行干燥。如果玻璃儀器帶水量大，可先用丙酮、乙醇涮洗一下，必要時再用乙醚涮洗便可快速吹干。 ⑷烤干 少量小件玻璃儀器也可用酒精燈或紅外線燈加熱烤干?？靖蓵r，應(yīng)從儀器底部烤起，逐漸將水分趕到出口處揮發(fā)掉，注意防止瓶口的水滴滴回烤熱的底部引起玻璃炸裂。反復(fù)上述動作2-3次即可烤干。 烤干法只適用于硬質(zhì)玻璃儀器，有些玻璃儀器如比色皿、比色管、稱量瓶 、試劑瓶等不宜用此法干燥。 2.4玻璃儀器的保存 將干凈的玻璃儀器倒置于專用柜內(nèi)，柜的隔板上襯墊清潔濾紙，關(guān)緊柜門防止落塵,不可在玻璃儀器上覆蓋紗布。 要根據(jù)各種不同玻璃儀器的特點、用途、實驗要求等進行分別保管。 ⑴移液管可置于有蓋的搪瓷盤、盒中，墊以清潔濾紙; ⑵滴定管可倒置于滴定架上，或盛滿蒸餾水、上口加套指形管或小燒杯。使用中的滴定管(內(nèi)盛試液)在操作暫停期間也應(yīng)加套以防沾污； ⑶清潔的比色皿、比色管、離心管要收在專用盒內(nèi)，或倒置在鋪墊濾紙的專用架上； ⑷具有磨口塞的清潔玻璃儀器如量瓶、稱量瓶，碘量瓶、試劑瓶等要襯紙加塞保存； ⑸凡有配套塞、蓋的玻璃儀器，如比重瓶、稱量瓶、量瓶、分液漏斗、比色管、滴定管等都必須保持原裝配套，不得拆散使用和存放； ⑹專用的組合式儀器如凱氏微量定氮儀、K-D蒸發(fā)濃縮器、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮器等洗凈后應(yīng)加罩防塵。 3. 量器的容量檢定 玻璃量器的真實容量并不與其出廠的標(biāo)稱容量完全相符，因此，在分析工作開始之前，尤其是對準(zhǔn)確度要求較高的分析工作，必須對所用量器進行容量檢定。 3.1量器的等級和公差 由于制作工藝的原因，量器的容量與其標(biāo)稱值之間存在著一定的誤差。根據(jù)誤差的允許范圍，將量器劃分為不同等級。 ⑴精度(容量的允許誤差) 量器的實際容量與標(biāo)稱容量在限定范圍內(nèi)的差值，見表1-8和表1-9 。 ⑵流出時間 流出時間是指量出式量器內(nèi)充滿液體至全量標(biāo)線后，按規(guī)定方式排出全部水量所需的時間，見表1-10和表1-11。 3.2量器的校準(zhǔn) 實驗室內(nèi)對玻璃量器進行容量檢定時通常使用衡量法。 量器容量的基本單位是標(biāo)準(zhǔn)升,即在真空中質(zhì)量為1千克的純水在其密度為最大值時的溫度下 (3.98℃)所占的體積。 校準(zhǔn)的方法是稱量一定體積的水,根據(jù)該溫度下水的密度,將水的質(zhì)量換算為體積。在各種溫度下水的密度是已知的,現(xiàn)有稱量技術(shù)也可滿足所需準(zhǔn)確度的要求,因而衡量法可作為校準(zhǔn)量器容量的依據(jù)。 通常，在實驗室條件下進行測量工作時規(guī)定20℃為標(biāo)準(zhǔn)溫度。所以，將任意溫度下水的質(zhì)量換算成體積時，需要考慮：水的密度隨溫度的變化而改變；在空氣中稱量時空氣浮力的校正值；溫度改變引起玻璃儀器熱脹冷縮，導(dǎo)致容量改變。為便于計算和應(yīng)用，可將此三項校正值合并為一個總校正值 校準(zhǔn)容量時，先對量器的某一容量標(biāo)線內(nèi)所容納或放出的水進行稱量，再查出該溫度下水的密度將質(zhì)量換算為體積。 Vt=Wt/dt………………（1-1） 式中 Vt—t℃時水的體積； Wt—在t℃的空氣中，以黃銅砝碼 稱得水的質(zhì)量； dt—在t℃的空氣中水的密度. 量器的標(biāo)稱容量通常是指在20℃時的容量，溫度變化引起的容量變化是對20℃時量器容量相比較而言的,此變化可用下式計算： Vt=V20+ V20(t-20)×0.000026/℃……（1-2） 式中 0.000026／℃—鈉鈣玻璃的溫 度膨脹系數(shù) 將式（1-2）代入式（1-1）得 V20+ V20(t-20)×0.000026/℃= Wt/dt V20=Wt/dt[1+(t-20)×0.000026/℃] 令γ= dt[1+(t-20)×0.000026/℃]，則 V20=Wt/γ…………………（1-3） 式(1-3)中的γ為20℃時將充滿容量為l升的玻璃量器的水在空氣中于不同溫度下用黃銅砝碼稱得的質(zhì)量。表1-12為水在10-40℃間的γ值。因此，在任何溫度下校準(zhǔn)量器的容量時，均可按式(1-3)進行換算 例題1：在21℃校準(zhǔn)容量為l升的量瓶，稱得水的質(zhì)量為998.06克，則該量瓶在20℃時的真實容量是多少？其校正值是多少？ 解：從表1-12查得21℃時的γ值 為996.99克 該量瓶在20℃時的真實容量為： V20=Wt/γ=（998.06/996.99）×1000 =1001.07 毫升校正值為1001.07-1000=+1.07 毫升 上述方法考慮了影響玻璃量器容量改變的三個因素,校準(zhǔn)結(jié)果精密而準(zhǔn)確,適用于準(zhǔn)確度要求較高的分析工作。 一般情況下,對玻璃量器的膨脹因素?？珊雎圆挥?這就可以直接根據(jù)式(1 -1)進行玻璃量器校準(zhǔn)。表1-13為溫度在15-30℃水的密度。 例題2：在18℃時由滴定管中放出10.00毫升水,質(zhì)量為9.97克，則其真實體積是多少？這一段滴定管的校正值是多少？ 解： 由表1-13查得18℃時每毫升水的質(zhì)量為0.99751克則其體積為： Vt=Wt/dt= 9.97/0.99751=9.99 毫升 校正值為 9.99-10.00=-0.01 毫升 ⑴滴定管的校準(zhǔn) ①活塞密合性檢查 在活塞不涂凡士林的清潔滴定管中加蒸餾水至零標(biāo)線處,放置15分鐘,液面下降不超過1個最小分度者為合格。 ②液面觀察 判讀滴定數(shù)據(jù)時，觀察者的視線應(yīng)和相應(yīng)分度線在同一水平面上，使液體最下層彎月面的最低點與分度線的上緣水平相切。觀察環(huán)形線滴定管的液面時，應(yīng)使同一分度的前后線重合，此時觀察者的視線即與分度線位于同一水平上，按液體彎月面的最低點讀取數(shù)據(jù)。 為使彎月面最低點的輪廓能清晰地呈現(xiàn)出來，可在量器的背面襯以黑白紙板，使黑色在下，白色在上。當(dāng)紙板的黑色上緣(即白色下緣)低于彎月面最低點約1毫米時，即可清晰地反襯出彎月面輪廓，見圖1-13。讀取乳白背藍線量器數(shù)據(jù)時，則應(yīng)取藍線尖端所在位置的數(shù)據(jù)，見圖1-14。 ③校準(zhǔn)操作 將滴定管洗凈，活塞兩端涂好凡士林(以能達到潤滑的目的為準(zhǔn),萬勿沾污塞孔!!)，加蒸餾水到零標(biāo)線處，記錄水溫。以滴定的速度放出0-10毫升水(相差不要超過±0.1毫升)于稱量的50毫升具磨口玻璃塞的錐形瓶中，再準(zhǔn)確稱量至0.01克。兩次稱量之差即為放出水的質(zhì)量。 同法,依次稱出0-20、0-30……毫升等分度線間水的質(zhì)量。按實驗水溫查表1-12中相應(yīng)的γ值,用式(1-3)計算出滴定管各分度線間的真實容量及其校正值；也可將實驗溫度下水的 密度(表1-13)按式(1-1)計算出各分度線間的真實容量及其校正值。 表1-14為21℃時校準(zhǔn)一支50毫升滴定管的實例數(shù)據(jù)[按式(1-1)計算]。根據(jù)各點的校正值 在坐標(biāo)紙上畫出校準(zhǔn)曲線，連接更多的校準(zhǔn)點，就能得到一條平滑的曲線。使用滴定管時， 可從曲線查得所有滴定體積數(shù)的校正值 ⑵移液管的校準(zhǔn) 分度移液管的校準(zhǔn)方法和滴定管的校準(zhǔn)方法相同,無分度移液管只須校準(zhǔn)總?cè)萘考纯伞?⑶量瓶的校準(zhǔn) 將清潔干燥的帶塞空量瓶在天平上準(zhǔn)確稱量，要求的準(zhǔn)確度應(yīng)與量瓶的大小相稱。例如校準(zhǔn) 250毫升量瓶應(yīng)稱至0.0l克，而校準(zhǔn)1000毫升量瓶則稱至0.05克(使用荷載容量為2000克的天平)。向已稱量的空量瓶注入蒸餾水到標(biāo)線,記錄水溫。用濾紙吸干瓶頸內(nèi)壁和瓶外的水滴，蓋上瓶塞稱量。兩次稱量之差為量瓶容納的水的質(zhì)量。按式(1-1)計算出量瓶的真實容量，求出校正值。也可用已校準(zhǔn)的移液管加入校正值體積的水，重新刻劃一標(biāo)線記號。 三.化學(xué)試劑與試液 1.化學(xué)試劑 1.1試劑的質(zhì)量規(guī)格和用途 ⑴一般試劑 我國化學(xué)試劑屬于國家標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)有GB代號,屬于化工部標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)有HG或HGB(暫行)代號。 常見試劑的質(zhì)量分四種規(guī)格： a.優(yōu)級純 為一級品，又稱保證試劑,主成分含量高,雜質(zhì)少,用于精確分析和研究工作，有的還可作基準(zhǔn)物質(zhì)。 b.分析純 為二級品，質(zhì)量略低于優(yōu)級純，用于一般分析和科研。 c.化學(xué)純 為三級品，質(zhì)量較分析純差，但高于實驗試劑，用于工業(yè)分析及教學(xué)實驗。 d.實驗試劑 為四級品，雜質(zhì)含量較多，但比工業(yè)品純度高，主要用于一般化學(xué)實驗。 在質(zhì)量檢驗分析中，一級品可用于配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，二級品用于配制定量分析中的普通試液，三級品只能用于配制半定量或定性分析中的普通試液或清潔劑等。 按我國化工部標(biāo)準(zhǔn)HG 3-119-64“化學(xué)試劑包裝及標(biāo)志”的規(guī)定，用各種顏色的瓶簽標(biāo)志化學(xué)試劑的等級，見表1-15。 ⑵高純試劑 質(zhì)量品級高于一級品的高純試劑，目前國際上尚無統(tǒng)一的明確規(guī)格，國內(nèi)常用9表示產(chǎn)品的純度。在規(guī)格欄中標(biāo)以2個9、3個9、4個9等。如： 雜質(zhì)總含量不大于1×10-2％，其純度為4個9(99.99％)； 雜質(zhì)總含量不大于1×10-3％，其純度為5個9(99.999%)； 雜質(zhì)總含量不大于l×10-4％，其純度為6個9(99.9999％)。 ⑶其他規(guī)格的試劑 其他規(guī)格的試劑雖未經(jīng)有關(guān)部門明確規(guī)定和正式公布。但多年來已為廣大的化學(xué)試劑生產(chǎn)、銷售和使用者所熟悉和沿用，見表1-16。 各國試劑的規(guī)格有的和我國相同,有的大不一樣,使用前應(yīng)根據(jù)瓶簽上所列雜質(zhì)的含量仔細對照判斷。 1.2 試劑的使用和保存 ⑴使用使用化學(xué)試劑必須遵守以下原則： a.取用化學(xué)試劑前應(yīng)檢查試劑的外觀，注意其生產(chǎn)日期，不能使用失效的試劑。如懷疑有變質(zhì)可能，應(yīng)經(jīng)檢驗合格后再用。使用中要注意保護瓶上的標(biāo)簽，如有脫落應(yīng)及時貼好，如有損毀則應(yīng)照原樣補全并貼牢。 b.取用液體試劑只準(zhǔn)傾出使用，不得在試劑瓶中直接吸取，倒出的試劑不可再傾回原瓶中。 傾倒液體試劑時應(yīng)使瓶簽在上方，以免滴下的試劑沾污或腐蝕瓶簽。 c.取用固體試劑時應(yīng)遵守“只出不回、量用為出”的原則，傾出的試劑有余量者不得倒回原瓶。所用牛角匙應(yīng)清潔于燥，不允許一匙多用。 ⑵保存 ①分類擺放?；瘜W(xué)試劑較多時，應(yīng)按各種試劑的化學(xué)性質(zhì)分類保管。性質(zhì)穩(wěn)定的固體鹽類可按陽離子或陰離子分類，分開擺放，取用后及時放回原處。 ②劇毒試劑如氰化鈉(鉀)、氧化砷、汞鹽等應(yīng)貯存于保險柜中,并有專人保管。 ③易揮發(fā)試劑應(yīng)貯放在有通風(fēng)設(shè)備的房間內(nèi)。 ④易燃、易爆試劑應(yīng)貯存于鐵皮柜或砂箱中。 劇毒與易燃易爆試劑的貯存還必須遵守關(guān)于防火、防爆、防中毒的有關(guān)規(guī)定。 所有的試劑瓶外面應(yīng)擦拭干凈，貯存在干燥潔凈的藥柜內(nèi)，最好置陰暗避光的房間。有些試劑保存不當(dāng)。非但危險且易變質(zhì)，因此必須注意。 ⑶影響試劑變質(zhì)的因素 a.空氣：空氣中的氧、二氧化碳、水分、纖維和塵埃都可能使某些試劑變質(zhì)，化學(xué)試劑必須密封貯于容器內(nèi),開啟取用后立即蓋嚴(yán)，必要時應(yīng)加蠟封。 b.溫度：試劑變質(zhì)的速度與溫度高低有密切的關(guān)系，必須根據(jù)試劑的性質(zhì)選擇保存的環(huán)境溫度。 c.光：日光中的紫外線能使某些試劑變質(zhì)。一般要求避光的試劑，可裝在棕色瓶內(nèi)，屬于必須避光的，在棕色瓶外還要包一層黑紙。 d.雜質(zhì)：試劑的純度對其變質(zhì)情況的影響不容忽視，貯存和取用這類試劑時應(yīng)特別注意防止雜質(zhì)污染。 e.貯存期：不穩(wěn)定的試劑在長期貯存中能發(fā)生歧化、聚合、分解或沉淀變化。這類試劑最好分次少量采購貯存。使用前如懷疑其有可能變質(zhì)，應(yīng)經(jīng)檢驗合格后再用。 對變質(zhì)試劑可通過提純或精制以提高質(zhì)量。否則即應(yīng)廢棄不用。 1.3 試劑的提純與精制 質(zhì)量不能滿足實驗要求的化學(xué)試劑，可用提純或精制的方法降低其雜質(zhì)含量和提高其純度。 ⑴蒸餾法 適用于揮發(fā)性液體試劑，如鹽酸、硝酸、氨水等無機試劑及多種有機溶劑，如三氯甲烷、四氯化碳、石油醚等。 a.蒸餾具有毒性、腐蝕性或刺激性的試劑應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進行。 b.蒸餾有強烈揮發(fā)性的試劑如氨水時，應(yīng)多瓶串聯(lián)吸收，并用冰鹽水冷卻吸收瓶以提高精制試劑的濃度。 c.提純在沸點溫度下易分解的試劑(如硝酸)時，應(yīng)使用亞沸蒸餾法，使試劑在其沸點以下緩慢蒸發(fā)，經(jīng)冷凝后吸收。高沸點試劑可用減壓蒸餾法精制。 d.蒸餾硝酸或鹽酸必須使用耐酸的硼硅玻璃或石英蒸餾器。 e.易燃試劑如乙醚應(yīng)避免明火加熱。 f.蒸餾精制有機溶劑應(yīng)控制加熱溫度，收集一定沸程內(nèi)的餾出物，必要時應(yīng)進行分餾精制以提高精制品的純度。 g.水不溶性有機溶劑的初餾液常因含有少量水分而呈乳濁狀，可暫以干燥容器收集之，待餾出液澄清再換瓶正式收集，乳濁狀的初餾液可用少量脫水劑(如無水氯化鈣)處理后并入待蒸餾試劑內(nèi)再行蒸餾。 h.能直接升華的固體試劑，如碘，可用升華法進行精制。將少量的碘置燒杯中，杯口蓋一塊表面皿使凸面向上，用微火加熱使碘升華后凝集于表面皿上即可得到純度較高的升華碘。 ⑵ 等溫擴散法 ⑶重結(jié)晶法 ⑷凍結(jié)法 ⑸萃取法 ⑹ 醇析法其他方法： 有些試劑可于配成試液后分別使用電解法、層析法、離子交換法、活性炭吸附法等進行提純。提純后的試液既可直接使用,亦可將溶劑分離后,干燥保存。 2.水 國家標(biāo)準(zhǔn)GB6682-86《實驗室用水規(guī)格》中明確了實驗室用三個等級凈化水的規(guī)格和相應(yīng)的質(zhì)量檢驗方法,應(yīng)根據(jù)實驗工作的不同要求選用不同等級的水。 2.1 實驗室用水的質(zhì)量要求 ⑴外觀： 實驗室用水應(yīng)為無色透明的液體，其中不得有肉眼可辨的顏色及纖絮雜質(zhì)。 ⑵等級： 實驗室用水分三個等級，應(yīng)在獨立的制水間制備。 a.一級水 基本上不含有溶解雜質(zhì)或膠態(tài)粒子及有機物。它可用二級水經(jīng)進一步處理制得，例如可將二級水經(jīng)過再蒸餾、離子交換混合床、0.2微米濾膜過濾等方法處理，或用石英蒸餾裝置作進一步蒸餾制得。一級水用于制備標(biāo)準(zhǔn)水樣或超痕量物質(zhì)的分析。 b.二級水 常含有微量的無機、有機或膠態(tài)雜質(zhì)?？捎谜麴s、反滲透或離子交換法制得的水進行再蒸餾的方法制備。用于精確分析和研究工作。 c.三級水 適用于一般實驗工作?？捎谜麴s、反滲透或離子交換等方法制備。 實驗室用水的原料水應(yīng)當(dāng)是飲用水或比較純凈的水，如有污染，必須進行預(yù)處理。 ⑶質(zhì)量指標(biāo) 實驗室用水應(yīng)符合書中表1-17的規(guī)定。 ⑷貯存 在貯存期間，水樣沾污的主要原因是聚乙烯容器可溶成分的溶解或吸收空氣中的二氧化碳和其他雜質(zhì)。所以，一級水盡可能用前現(xiàn)制，不貯存。二級水和三級水經(jīng)適量制備后?？墒⒀b在預(yù)先經(jīng)過處理并用同級水充分清洗過的、密閉的聚乙烯容器中，貯存于空氣清新的潔凈實驗室內(nèi)。 2.2實驗室用水的質(zhì)量檢驗 ⑴ pH值測定 ⑵電導(dǎo)率測定 ⑶可氧化物檢驗 ⑷吸光度測定 ⑸二氧化硅測定 2.3 特殊要求的實驗用水 ⑴不含二氧化碳的水 常用的制備方法是將蒸餾水或去離子水煮沸10分鐘或使水量蒸發(fā)10％以上加蓋冷卻；也可將惰性氣體(如純氮)通入去離子水或蒸餾水中。 ⑵不含砷的水 通常使用的普通蒸餾水或去離子水基本不含砷，對所用蒸餾器、樹脂管和貯水容器要求不得使用軟質(zhì)玻璃(鈉鈣玻璃)制品，進行痕量砷測定時則應(yīng)使用石英蒸餾器或聚乙烯樹脂管及貯水容器制備和盛貯不含砷的蒸餾水。 其他還有： ⑶不含鋁(重金屬)的水 ⑷不含酚的水 ⑸不含氨的水 ⑹不含有機物的水 ⑺不含氯的水 2.4 去離子水 用離子交換樹脂制備去離子水。注意事項： a.直接使用自來水制備去離子水時，應(yīng)先將原水充分曝氣，待其中余氯除盡再使入床。自然曝氣所需時間視環(huán)境溫度而異，一般夏季約需一天，冬季常需三天以上；加熱并加強攪拌或充氣可提高除氯效率。 b.原水硬度較高時則應(yīng)進行必要的處理(如蒸餾或電滲析等)以除去其中大量無機鹽類，然后再進行交換處理，以延長交換柱的工作周期。 c.使用復(fù)合床制備純水時最好是連續(xù)生產(chǎn)。當(dāng)復(fù)合床內(nèi)的樹脂經(jīng)再生處理后重新使用?；蜷g歇工作再繼續(xù)制水時,其最初出水的質(zhì)量都較差，電阻率常低于10萬歐姆·厘米，因而須待出水電阻率符合要求時才能收集使用。對先出的質(zhì)量低劣交換水可重新入床進行交換處理。 d.用離子交換法制得的純水一旦接觸空氣。其電阻率隨即迅速下降；以玻璃容器貯存時，其電阻率亦將隨貯存時間的延長而繼續(xù)降低。 e.去離子水金屬離子雜質(zhì)含量極低,適于配制痕量金屬分析用的試液。 f.去離子水常含有微量樹脂浸出物和樹脂崩解微粒(部分微?？捎每讖?.2-0.45微米的濾膜濾除),不宜用以配制有機物質(zhì)分析的試液。 g.一些電化學(xué)儀器的電極表面可因受微量有機物輕度污染而嚴(yán)重鈍化；頻繁處理電極能影響其重復(fù)性，應(yīng)切實注意去離子水對這些儀器的影響。 h.樹脂再生處理的質(zhì)量好壞決定制備的去離子水的純度。因此,必須使用足夠量的再生劑充分處理樹脂，并需徹底洗凈殘留的再生劑和再生交換液。尤其是混合樹脂，如經(jīng)分別再生處理后未能充分洗凈，則重新混合后將因交互污染而顯著降低其交換能力和有效交換容量。 3.普通試液 3.1 定義 試劑以分子、原子或離子狀態(tài)分散于溶劑中構(gòu)成的均勻而又穩(wěn)定的體系叫試液。未規(guī)定精確濃度只用于一般實驗的試液稱普通試液。 3.2 一般規(guī)定 ⑴水和溶劑 ①水 配制普通試液的實驗用水必須符合GB 6682—86《實驗室用水規(guī)格》中三級水的質(zhì)量要求。 ②溶劑 有機溶劑與所用溶質(zhì)的純度應(yīng)相當(dāng)，若其純度偏低,需經(jīng)蒸餾或分餾,收集規(guī)定沸程內(nèi)的餾出液,必要時應(yīng)進行檢驗,質(zhì)量合格后再使用。 ⑵溶質(zhì) 配制普通試液所用的溶質(zhì)有固體試劑和液體試劑，其純度應(yīng)滿足實驗準(zhǔn)確度的要求。在質(zhì)量監(jiān)督檢驗中配制試液時，凡未作特殊說明，則表示試劑純度為分析純。 ⑶容器 一般常用聚乙烯瓶或硬質(zhì)玻璃試劑瓶盛放試液。玻璃容器耐堿性較差，腐蝕后溶出物將污染試液，故必須用聚乙烯瓶貯存堿性試液。軟質(zhì)玻璃耐酸性和耐水性也比較差，因此不得用此種玻璃容器長期盛放試液。聚乙烯瓶必須具有內(nèi)蓋，玻璃試劑瓶的磨口必須能與瓶蓋密合，以防氣態(tài)雜質(zhì)侵入或溶劑與溶質(zhì)揮發(fā)逸出。 需避光的試液應(yīng)用棕色瓶盛放，必要時可用黑紙包裹試劑瓶。 3.3 濃度表示方法 組分A的物質(zhì)的量濃度(簡稱組分A的濃度，符號CA）定義為組分A的物質(zhì)的量被該混合物的體積除(參見ISO 31／8，“物理化學(xué)和分子物理學(xué)的量和單位”)。 ⑴物質(zhì)的量濃度(原稱摩爾濃度) 摩爾(mol)是一個體系的物質(zhì)的量的單位，該體系所含的諸多基本單元數(shù)與0.012千克碳-12(12C)的原子數(shù)相等。使用摩爾時，基本單元必須指定，可以是原子、分子、離子、電子、其他微?；蜻@些微粒的特定基團。物質(zhì)的量濃度定義為單位體積(立方米或升)內(nèi)物質(zhì)的量(以摩爾計),單位是摩爾/米3或摩爾/升。 ⑵ 質(zhì)量分?jǐn)?shù)濃度(原稱重量百分比濃度) 以溶質(zhì)的質(zhì)量與溶液(溶質(zhì)十溶劑)質(zhì)量之比表示的濃度稱質(zhì)量分?jǐn)?shù)濃度,常以%(W/W)表示 。 ⑶體積分?jǐn)?shù)濃度(原稱體積百分比濃度) 體積分?jǐn)?shù)濃度指100份體積溶液中所含溶質(zhì)體積的份數(shù)。當(dāng)溶質(zhì)是液體試劑時常用這種濃度 ，通常以％(v／v)表示。 ⑷體積比濃度 由A體積的試劑與B體積的稀釋劑混合而成。以A+B的形式表示。 3.4 試液的使用和保存 化學(xué)試劑中有關(guān)“試劑的使用和保存”中大部分內(nèi)容都適用于試液。 ⑴吸取試液的吸管應(yīng)預(yù)先洗凈、控干。多次或連續(xù)使用時，每次用后應(yīng)妥善存放，避免污染，不允許裸露干放在桌面或插在試液瓶內(nèi)。 ⑵同時取用相同容器盛放的幾種試掖，特別是當(dāng)兩人以上在同一實驗臺操作時，應(yīng)注意防止蓋錯瓶塞，造成交叉污染。 ⑶試液瓶內(nèi)液面以上的內(nèi)壁，常有水汽凝成的成片水珠，用前應(yīng)振搖混勻以保證試液的濃度準(zhǔn)確。 ⑷每次取用試液后應(yīng)隨即蓋好瓶塞，不能為省事而使試液瓶口在整個分析操作過程中長時間敞開. ⑸已經(jīng)污染、變質(zhì)或失效的試液應(yīng)隨即處理，以免與新配試液混淆而被誤用。 ⑹試液在使用或保存過程中，試液瓶附近不許放置加熱設(shè)備，以防試液溫升變質(zhì)或引起濃度變化。 ⑺貯有試液的容器應(yīng)放在試液櫥內(nèi)或無陽光直射的試液架上。試液架應(yīng)安裝玻璃拉門 ，以免灰塵積聚在瓶口上而導(dǎo)致倒取試液時引進污染。必要時可在瓶口罩上燒杯防塵。 4.指示劑和指示液 4.1 定義 化學(xué)分析中，常以化學(xué)反應(yīng)的外觀變化指示物質(zhì)反應(yīng)的進行程度。對難以由其外觀變化做出明確判斷的反應(yīng)，常需借助一種輔助試劑，以它在反應(yīng)進行中所發(fā)生的外觀變化指示反應(yīng)的進行程度，這種輔助試劑就是指示劑。 4.2 一般規(guī)定 ⑴名稱 指示劑應(yīng)使用系統(tǒng)的化學(xué)名稱或染料索引號(Cl),不應(yīng)使用商品名稱。 ⑵濃度 配指示液時，如所用指示劑為液體。則指示液的濃度應(yīng)以體積分?jǐn)?shù)表示;若指示劑為固體,則該指示液應(yīng)以質(zhì)量濃度(克/升)表示。 ⑶水和溶劑 配制指示液的實驗用水須符合GB 6682-86《實驗室用水規(guī)格》中三級水的要求，所用溶劑如乙醇應(yīng)呈中性，純度在分析純以上。 4.3 指示劑 ⑴pH指示劑 又稱酸堿中和指示劑，這類指示劑能在一定范圍內(nèi)依溶液中氫離子活度的高低進行不同程度的解離,并重新形成不同比例的分子和離子，因其分子與離子的顏色不同,可借以指示溶液的pH值或酸堿反應(yīng)的終點。常用pH指示劑與指示液見表1-19。 ⑵ 氧化還原指示劑 每種氧化還原指示劑都有其特有的標(biāo)準(zhǔn)氧化還原電位,遇氧化還原電位較高的氧化劑即失去電子顯示氧化劑的顏色;遇氧化還原電位較低的還原劑又獲得電子而成為有另一種顏色的還原型指示劑分子。在氧化還原反應(yīng)中,指示劑可由極少過量的氧化劑或還原劑而改變顏色以指示反應(yīng)終點。常用的這類指標(biāo)劑如表1-20。 ⑶絡(luò)合指示劑 又稱金屬指示劑,能與金屬離子生成絡(luò)合物而改變原有顏色。在絡(luò)合反應(yīng)中,指示劑因得失金屬離子改變顏色而指示滴定終點。常用的絡(luò)合指示劑如表1-21。 ⑷吸附指示劑 ⑸熒光指示劑 4.4 試紙 試紙是濾紙條在某種指示液中浸漬后晾干制成的。試紙只能用于定性實驗。使用時,應(yīng)根據(jù)各種試紙的功能及特性控制接觸被測試液體或氣體的時間以達到指示反應(yīng)的目的。試紙應(yīng)在干燥處避光密封保存,并需注意隔絕空氣,以防變質(zhì)換效。常用的試紙見表1-24。 4.5 pH指示液 ⑴常用pH指示液 pH指示劑多溶于20-90%的乙醇中,而其鹽類則能溶于水,或加一定量的氫氧化鈉溶液研勻使溶,可制成水溶液。pH指示水液的配制方法見表1-19。 ⑵雙組分混合pH指示液 單一pH指示液的顏色能在較寬的pH范圍內(nèi)隨溶液pH值的改變而變化;雙組分混合pH指示劑的顏色則可由溶液pH值的微小變化而在較窄的范圍內(nèi)發(fā)生敏銳變化，常用于復(fù)雜體系的測定。常用的雙組分混合指示液如表1-25 。 ⑶多組分混合pH指示液 為能在更寬的范圍內(nèi)顯示不同的顏色以指示溶液pH值的改變,可以采用多組分混合pH指示液。各種雙組分混合pH指示液中的兩種組分分別在一定pH值附近具有很高的靈敏度;而各種多組分混合pH指示液中的每一組分則各在一段pH值范圍內(nèi)具有很大的適應(yīng)性,故后者又被稱為 廣泛pH值指示液。常用的多組分混合pH指示液見表1-26。 5.緩沖溶液 5.1 定義 緩沖溶液是一種能對溶液酸堿度起穩(wěn)定作用的試液。它能耐受進入其中的少量強酸或強堿性物質(zhì)以及用水稀釋的影響而保持溶液pH值基本不變。 5.2 一般規(guī)定 ⑴配制緩沖溶液必須使用符合GB6682-86中的三級水要求的新鮮蒸餾水。配制pH值為6以上的緩沖溶液時,必須趕除水中的二氧化碳并避免其侵入。 ⑵所用試劑純度應(yīng)在分析純以上。 ⑶所有緩沖溶液都應(yīng)避開酸性或堿性物質(zhì)的蒸氣。保存期不得超過三個月。凡出現(xiàn)渾濁、沉淀或發(fā)霉等現(xiàn)象時,應(yīng)即廢棄。 5.3 緩沖溶液的種類 緩沖溶液根據(jù)其組成中各成分性質(zhì)的不同分為四類： ⑴弱酸與弱酸鹽緩沖溶液 ⑵弱堿與弱堿鹽緩沖溶液 ⑶酸式鹽與堿式鹽緩沖溶液 ⑷單一鹽緩沖溶液 6. 標(biāo)準(zhǔn)溶液 6.1 定義 用基準(zhǔn)試劑配制成元素、離子、化合物或原子團的已知準(zhǔn)確濃度的溶液稱為標(biāo)準(zhǔn)溶液。標(biāo)準(zhǔn)溶液也可用其他方法標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。 6.2 一般要求 ⑴溶劑 配制標(biāo)準(zhǔn)溶液需用GB 6682-86規(guī)定的二級以上純水或優(yōu)級純(不得低于分析純)溶劑。 ⑵試劑 配制或標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液所用試劑必須是基準(zhǔn)試劑或純度不低于優(yōu)級純的試劑。 ⑶儀器 工作中使用的分析天平、砝碼、滴定管、量瓶和移液管均需檢定或校正。 ⑷濃度 用于容量分析的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度單位為摩爾／升，光度分析法所用標(biāo)準(zhǔn)溶液則以其中待測物的含量表示，如毫克／升、微克／升等。通常，標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度是指20℃時的濃度，否則應(yīng)予校正。 6.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 ⑴基準(zhǔn)試劑 用于配制或標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的高純度化學(xué)試劑稱為基準(zhǔn)試劑或基準(zhǔn)物質(zhì)?；鶞?zhǔn)試劑的必備條件為： a.純度高，雜質(zhì)含量一般不得超過0.01％(4個9以上)，個別的基準(zhǔn)試劑雜質(zhì)含量不超過0.02％ 。 b.有已知靈敏度的定性方法可供檢驗其純度。 c.易獲得、易精制、易干燥，使用時易溶于水(或稀酸、稀堿溶液)。 d.穩(wěn)定性好，不易吸水，不吸收二氧化碳，不被空氣氧化，干燥時不分解，便于精確稱量和長期保存 e.使用中符合化學(xué)反應(yīng)的要求，組成恒定，標(biāo)定時能按化學(xué)反應(yīng)式定量完成。沒有副反應(yīng)或逆反應(yīng)等，便于計算。 f.為減小稱量的相對誤差，所選用的基準(zhǔn)試劑中，目標(biāo)元素的質(zhì)量比應(yīng)較小，這樣可增大其稱用量。 ⑵配制方法 ①直接法 準(zhǔn)確稱取一定量的基準(zhǔn)試劑,溶解后移入量瓶中,用溶劑稀釋到標(biāo)線.根據(jù)所取的基準(zhǔn)試劑量和量瓶的容量直接計算溶液的準(zhǔn)確濃度。 ② 間接法 先配成稍高于所需濃度的溶液,再用基準(zhǔn)試劑或已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確標(biāo)定其濃度。必要時再用稀釋法調(diào)整其濃度至所需值。 ⑶ 標(biāo)定 標(biāo)準(zhǔn)溶液常用酸堿滴定法、氧化還原滴定法或絡(luò)合滴定法等容量法進行標(biāo)定。各種標(biāo)定方法所用溶液見表1-34。標(biāo)定時還須做到： ①基準(zhǔn)試劑必須在充分干燥后稱取。當(dāng)指定使用含結(jié)晶水的試劑時，只能將其放在適宜的干燥器內(nèi)進行干燥而不得加熱，必要時應(yīng)于精制后再稱量。 ②標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液必須分別獨立稱取2-3份基準(zhǔn)試劑進行平行測定，不允許只稱取一份基準(zhǔn)試劑配成溶液后從中分取幾份進行標(biāo)定。平行標(biāo)定結(jié)果應(yīng)有嚴(yán)格的一致性(相對誤差)
LBSALE[1000]LBSALE第一章 基礎(chǔ)知識主要內(nèi)容：實驗室基礎(chǔ)知識及日常管理實驗室基本操作技術(shù)分析數(shù)據(jù)的處理石油產(chǎn)品分析儀器配置要求第一節(jié)實驗室基礎(chǔ)知識及日常管理一.實驗室基本要求 1.建筑位置及結(jié)構(gòu) 質(zhì)檢實驗室應(yīng)遠離生產(chǎn)車間、鍋爐房、交通要道 —減輕機器、車輛震動的影響 —免除有害氣體、灰塵的侵襲 中控實驗室應(yīng)建在車間附近 —便于及時取樣和報送分析結(jié)果 實驗室的結(jié)構(gòu)：應(yīng)防震、防塵、防火、防潮，隔熱良好，光線充足 實驗室應(yīng)分別建立化學(xué)分析室、精密儀器室、天平室等幾個房間，也可以建成套間，互相隔開。 原則：有利于提高工作效率、保證安全和工作方便。 化學(xué)分析室 ⑴實驗臺應(yīng)置于可使光線從側(cè)面射入； ⑵實驗臺上設(shè)試劑架，臺兩端設(shè)水槽； ⑶臺面可用木板刷耐酸漆，或貼環(huán)氧樹脂面板，但最好鋪一層塑料墊; ⑷通風(fēng)柜和加熱臺的臺面以水磨石為好,通風(fēng)柜內(nèi)也應(yīng)有水槽。 儀器室和天平室 操作臺可采用水磨石臺面，上鋪橡膠墊 — 穩(wěn)定，震動小 如有條件，還可用專門設(shè)計的穩(wěn)重的木制實驗臺，臺上也鋪橡膠墊 —穩(wěn)定、減震，還便于根據(jù)需要調(diào) 整位置 實驗室內(nèi)最好鋪水磨石地面。 天平室和儀器室應(yīng)為雙層窗戶，配有黑紅兩面的窗簾。 有條件時可油漆墻面或用塑料貼面。 2.水、電、照明、通風(fēng)水：實驗室的水源除用于洗滌外，還要用于抽濾、蒸餾冷卻等，所以水槽上要多裝幾個水龍頭， 如普通水龍頭、尖嘴龍頭、高位龍頭等。水槽的下水管一定要裝水封管。下水管的水平段傾 斜度要稍大些，以免管內(nèi)積水；彎管處宜用三通，留出一端用堵頭堵塞，便于疏通。化學(xué)分析室內(nèi)應(yīng)有地漏。 電：實驗室內(nèi)供電電源功率應(yīng)根據(jù)用電總負荷設(shè)計，設(shè)計時要留有余量，進戶線要用三相電源。 整個實驗室要有總閘，各間實驗室應(yīng)有分閘，每個實驗臺都應(yīng)有插座。凡是儀器用電即便是單相，也應(yīng)采用三頭插座，零線和地線要分開，不要短接。精密儀器要單設(shè)地線，以保證儀器穩(wěn)定運行。 照明： 照明用電要單獨設(shè)閘。最好用日光燈照明，便于區(qū)別顏色的差異。 實驗室應(yīng)配備工作燈。 通風(fēng)：實驗室應(yīng)能保證良好通風(fēng)。通風(fēng)柜應(yīng)用塑料風(fēng)機排風(fēng)，排風(fēng)口應(yīng)高出屋頂2m以上。安裝風(fēng)機時應(yīng)有減震措施，以減少噪音?；瘜W(xué)分析室除利用自然通風(fēng)外，也可利用通風(fēng)柜內(nèi)的風(fēng)機換風(fēng)。精密儀器室如有條件，可安裝空調(diào)機，用以換風(fēng)、調(diào)溫，使儀器在最佳條件下工作。 二.玻璃儀器的使用 玻璃儀器由于具有透明、耐熱、耐腐蝕、易清洗等特點，是實驗室中最常用的儀器.玻璃儀器種類很多，用途極廣。 1.玻璃儀器的分類與型號 1.1 容器、量器與常用玻璃儀器 ⑴容器類玻璃容器主要指實驗室中用以貯存和運送物料、以及容納物質(zhì)在其中進行化學(xué)反應(yīng)的各種玻璃器皿。它們包括試劑瓶、洗瓶、燒杯、燒瓶(錐形和球形)、試管、比色管等，根據(jù)各自的性能和要求，采用相應(yīng)的軟質(zhì)或硬質(zhì)玻璃材料制作，并具有各種形狀、顏色和規(guī)格。 ⑵量器類質(zhì)檢實驗室的玻璃量器基本是指用于計量(量入或量出)液體體積的一類器皿，它們常用被稱為“白料”的軟質(zhì)玻璃制成，不宜在火上直接加熱。量器按其形狀、用途和容量分類 。量器分類表見書中第2頁表1-1。 ①量筒和量杯用于量取要求并不精確的液體體積，例如配制百分濃度、體積比濃度等的溶液。量筒類的容量允許誤差大致相當(dāng)于它的最小分度值。 ②量瓶全稱單標(biāo)線容量瓶，用于配制標(biāo)準(zhǔn)溶液和定容實驗，是精確的量入用量器。量瓶是細長頸薄壁的平底容器，瓶頸上刻有一條環(huán)形標(biāo)線，瓶壁標(biāo)有容積及其檢定時的溫度。棕色量瓶用于制備需避光保存的溶液。 ③吸管又稱移液管，是做精確量出用的量器，有分度吸管和單標(biāo)線吸管兩種 。 ④滴定管容量分析中的基本測量儀器，有常量和微量兩個等級。在使用要求上滴定管分為酸式(具塞)和堿式(不具塞)兩大類(見書中第三頁圖1—1)。 酸式滴定管下部具有良好密合的磨口玻璃活塞，用于盛裝酸性滴定液、氧化還原性溶液和鹽類稀溶液。堿式滴定管下端裝配一段具尖嘴玻璃管的膠皮管，膠皮管中放一粒直徑稍大于膠皮管內(nèi)徑的玻璃珠以阻止液體流出.當(dāng)用手指擠捏玻璃珠附近的膠皮管時，玻璃珠旁即形成一條窄細小縫，液體沿這條小縫流出成為小滴。 ⑶常用玻璃儀器 ①冷凝管用于與其他儀器配套組裝，在蒸餾或回流中起冷凝作用。冷凝管的規(guī)格按有效冷凝長度區(qū)分，最常用的為300毫米和400毫米兩種。水冷式冷凝管按其內(nèi)管形狀可分為球形、蛇形和直形三種(分別見第3頁圖1-2A、B、C)。 蛇形的冷凝面積最大，適用于將沸點較低的物質(zhì)由蒸氣冷凝成液體；直形的冷凝面積最小，適用于冷凝沸點較高的物質(zhì)；球形的則兩種情況下均可選擇使用，更經(jīng)常用于回流的實驗操作?？諝饫淠?圖1-2D)，是一支單層的長形玻璃管，用于冷凝沸點在150℃以上的液體的蒸氣。 冷凝管所用冷卻水的走向應(yīng)自低端走向高端。如果將進水和出水口顛倒安裝，易因內(nèi)外管受熱不均而引起脫落或炸裂。長期使用時，冷凝管夾層中能積滯黃色鐵銹，可用10％稀鹽酸或草酸洗去。 ②干燥器干燥器既用以冷卻和存放已烘干的樣品、試藥和稱量瓶等，又可用于保存需要防潮的小型貴重儀器。干燥器是一個可嚴(yán)密封蓋的厚壁玻璃圓缸。內(nèi)部用帶孔瓷板分隔成上下兩層,上層存物，下層放置干燥劑(一種強吸濕性物質(zhì))。常用的干燥劑有無水氯化鈣、硅膠、無水過氯酸鎂以及濃硫酸等。玻璃蓋與器體接觸的磨砂平面上涂以凡士林以保證其密封性。 干燥器的規(guī)格按口徑區(qū)分，小型的10厘米，大型的可達50厘米。棕色玻璃干燥器適于貯放需避光的物料。真空干燥器蓋上附有磨砂活塞抽氣管，將抽氣管與真空泵接通，即可使干燥器內(nèi)減壓成真空狀態(tài)，用以保存要求真空干燥的物品，如易受氧氣作用的還原態(tài)試劑和某些具有生物活性的試劑等。 搬動干燥器時要護住器蓋以防滑跌.干燥器長期不用或室溫低時，常發(fā)生打不開蓋的現(xiàn)象，是因凡士林凝固所致，可用濕熱毛巾溫?zé)嵘w沿，或?qū)⒏稍锲鞣旁谂?，待凡士林軟熔，再用一手抱住干燥器，一手輕輕推開蓋子。 為避免吸收空氣中的水分，要及時蓋好干燥器蓋.為保持干燥劑經(jīng)常確實有效,應(yīng)定時更換或烘干干燥劑。干燥劑均具有一定的蒸氣壓,干燥器中空氣也非絕對干燥,只是濕度較低,恒重的物料于其中放置時間過久,仍會吸收內(nèi)部空氣中水分而增重。 ③漏斗普通玻璃漏斗主要用作過濾介質(zhì)的支持，使固相和液相物質(zhì)分開.漏斗由圓錐形漏斗體和管狀漏斗頸組成.良好漏斗的錐形角度以60°為標(biāo)準(zhǔn)。漏斗的規(guī)格按上口的直徑區(qū)分，最小的 2-3厘米，最大的20-30厘米。根據(jù)使用的目的與要求，漏斗可有多種不同的型號(見第5頁圖1-3) a.短頸漏斗：一般過濾操作用。 b.長頸漏斗：利用長頸易于形成的連續(xù)液柱可提高過濾速度，多用于重量分析。 c.筋紋漏斗：適于用皺折形濾紙過濾，這樣能加大過濾面積，加快過濾速度，常用于處理重結(jié)晶的熱溶液等。 d.砂芯漏斗：這種漏斗的砂芯濾板由燒結(jié)玻璃料制成，可以過濾酸液和用酸類處理，也叫耐酸漏斗，根據(jù)其孔徑的大小，砂芯濾板可分成G1-G66共66種規(guī)格，可按實驗需要選擇使用．砂 芯漏斗的規(guī)格和用途列于第5頁表1-2．此外，還可按濾板的直徑分為40、60、80、100、120、150毫米等規(guī)格，有人將砂芯漏斗按容積劃分成從100毫升到1000毫升等7種不同規(guī)格。 常用的砂芯漏斗處理方法如下：用前先以酸液浸泡，再用蒸餾水沖凈，在干燥箱中于120℃溫度下烘干．烘前要除去水滴，防止帶水驟熱，濾片炸裂。 G1-G4號砂芯漏斗使用后濾板上附著沉淀物時，可用蒸餾水沖凈，必要時可根據(jù)不同的沉淀物選用適當(dāng)?shù)南礈靹┫茸鎏幚?，再以蒸餾水沖洗潔凈，烘干。常用的洗滌劑見第5頁表1-3 砂芯漏斗不得用于過濾堿液，也不能以濃氫氟酸、熱濃磷酸作洗滌劑。其他還有：瓷板漏斗（又稱布氏漏斗），柱式漏斗，安全漏斗，包括環(huán)形安全漏斗、單球或雙球安全漏斗等。 ④分液漏斗用于兩種不相混溶的液體分層分離。根據(jù)漏斗體的外形可分成直筒形、球形(梨形)、錐形等 ，有的分液漏斗帶有容量標(biāo)線。分液漏斗的規(guī)格有50、100、250、500、1000、2000毫升等。 ⑤酒精燈供實驗室簡單加熱使用，酒精燈具有磨口玻璃帽罩，平時可防止酒精揮發(fā)，用畢時加帽滅火，不得用嘴吹氣滅燈。燈內(nèi)添加酒精以滿2／3為宜。點燈時可用火柴或打火機引燃，不得兩燈相觸點火，以免噴出酒精釀成火災(zāi)，燈芯要求松緊適當(dāng)，過緊時燈火不旺，過松則燈芯易掉入燈中 。 1.2組合玻璃儀器質(zhì)量監(jiān)督實驗室中進行有機化學(xué)分離、萃取，濃縮和半微量制備等操作時，常選用帶有標(biāo)準(zhǔn)磨口接頭的燒瓶、冷凝管、分餾柱、提取器、接受瓶等組成各種所需的蒸餾設(shè)備、萃取系統(tǒng) 、液相柱層析儀、樣品濃縮系統(tǒng)等裝置.這類組合儀器具有密封性好、被處理物料不受沾污、減少揮發(fā)損失、使用方便等優(yōu)點，并具有很好的精確性。 玻璃儀器的磨砂口和磨砂塞采用國際通用的1：10錐度.根據(jù)磨口的直徑和磨面的軸向長度 劃分不同的規(guī)格，例如符號“24／30”中24表示磨面大端直徑，30表示磨面的軸向長度，這樣就決定了小端的直徑是21．近年來又采用熱整形工藝生產(chǎn)了非磨砂的透明標(biāo)準(zhǔn)口承接插頭 ，既可得到相當(dāng)好的密合性又能延長使用壽命，其規(guī)格與磨砂接口相同。 ⑴分餾裝置 分餾裝置或稱精密蒸餾裝置或分級蒸餾裝置，在質(zhì)量監(jiān)督實驗室中主要用于精制和純化溶劑，也可用于純制某些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。 ①分餾柱分餾裝置的主要部件是分餾柱．分餾柱的作用是使汽、液兩相在柱內(nèi)充分接觸進行熱交換，易揮發(fā)組分與難揮發(fā)組分得以分離。低沸點易揮發(fā)組分從分餾柱頭餾出，經(jīng)冷凝管進入接收瓶，高沸點難揮發(fā)組分則回流進入蒸餾瓶內(nèi) 。 實驗室常用的分餾柱按結(jié)構(gòu)不同可分成填充式、活芯式、封閉式三類;按形狀的差別可分為垂刺形，泡罩形等．填充式分餾柱內(nèi)可裝填各種形狀和大小的空心瓷環(huán)(雷氏環(huán)、螺旋環(huán)、鞍形環(huán)）和玻璃球等.分餾柱的長度一般自40厘米(斯奈德柱)到100厘米(精餾塔)不等，可根據(jù)分離對象的需要進行選擇。 通常，被蒸餾物料的組分越是復(fù)雜，各組分的沸點越相近，則所需使用的分餾柱也越長.但要注意分餾柱越長，蒸氣經(jīng)歷的路程也越長，回流比過大，致使應(yīng)該蒸出的液體蒸氣達不到支管而不能進入冷凝器，因而無法獲得應(yīng)有的效果.而分餾柱若太短，低揮發(fā)度組分的蒸氣因來不及回流而被蒸入冷凝器，又達不到分離的目的。所以，恰當(dāng)?shù)剡x用適宜的分餾柱是取得有效分離的關(guān)鍵 。 ②分餾柱頭通常,分餾柱上裝有一個分餾柱頭，它能使蒸氣在此處冷卻并分為回流液和餾出液兩部分,通過對這兩部分的調(diào)節(jié)以便控制分餾過程的回流比。 下面介紹幾種較常使用的分餾柱頭： a.活芯式分餾柱頭 這種柱頭結(jié)構(gòu)簡單(圖1-5A)，能在減壓情況下更換接受器?；亓鞅扔没钊刂?，該部分呈75°向下傾斜; b.封閉式分餾柱頭 柱頭結(jié)構(gòu)緊湊(圖1-5B)．蒸氣上升管有保溫套，也可在減壓條件下更換接受器; C.帶電磁漏斗的分餾柱頭 這種柱頭(圖1-5C)的回流比可利用調(diào)節(jié)帶磁鐵三角漏斗的搖擺時間來控制。 ③接受器 分餾用的接受器，特別是在減壓蒸餾的情況下必須具有良好的密閉性.真空轉(zhuǎn)動分配式接受器(圖1-6B)可同時接受幾種餾出液，它的主要缺點是收集的餾分?jǐn)?shù)目有限，而且已收集的低沸點餾分可能在繼續(xù)蒸餾的過程中向收集高沸點餾分的接受器內(nèi)擴散。真空接受器(圖1-6C) 可以避免上述缺點，并能在真空度不受影響的情況下更換接受瓶 。 ④使用分餾裝置的注意事項 a.蒸餾瓶不宜用明火加熱，可選用水浴或加熱套加熱。純制高沸點液體時可選用沙浴、油浴、加熱套等；分餾柱并須采用石棉類保溫裝置予以包裹 。 b.蒸餾瓶內(nèi)加注的液體量不得超過其容積的2／3。分餾時加入清潔的沸石,以防液體暴沸和飛濺。 c.蒸餾完畢應(yīng)先撤下接受瓶,再撤加熱裝置。 d.完成減壓蒸溜后，應(yīng)先拆開連接真空泵的接頭,小心地放入空氣使內(nèi)外壓力平衡,然后才能拆卸儀器。 e.操作過程小心注意實驗室通風(fēng),防止有機溶劑蒸氣聚積。 ⑵亞沸蒸餾器 這種蒸餾器常用于制備純水和提純試劑。利用低于試劑沸點的熱源加熱液體試劑，保持試劑恒定地處于沸點以下的亞沸騰狀態(tài)，即可避免潑濺和液滴夾帶現(xiàn)象導(dǎo)致雜質(zhì)對餾分的沾污，冷凝并收集這一部分蒸氣,可以獲得高純度的試劑，這就是亞沸蒸餾法。 本法可用于純制一些較易揮發(fā)的試劑如硝酸、鹽酸,醋酸等，有時也用于精制少量高純水。 用于亞沸蒸餾的儀器多系自行設(shè)計加工。 圖1-7A所示為實驗用小型石英玻璃亞沸蒸餾裝置。這是一個圓柱體,由溢流口的高度保持所加入液體的液面位置,用電熱絲發(fā)生的紅外線(以調(diào)壓變壓器控恒溫)作加熱源,附加一塊反射板控制輻射方向，以防止冷卻管受熱。亞沸態(tài)的液體蒸氣在冷卻管上冷凝后滴入收集槽中。 圖1-7B為在兩個氟塑料瓶中間加一個接續(xù)器進行亞沸蒸餾的簡單裝配情況。在供給瓶中盛入一定量的待處理液體,其上方適當(dāng)?shù)奈恢冒卜乓粋€紅外線燈(可用調(diào)壓變壓器控制其發(fā)射功率)作熱源。先將收集瓶倒置,利用蒸汽自然冷凝沖洗收集瓶,沖洗液滴回供給瓶中,經(jīng)過充分沖洗后,將收集瓶轉(zhuǎn)到收集位置，浸于冰水或流動水中,使亞沸騰狀態(tài)下的純凈蒸氣冷凝并收集之。 ⑶ 脂肪提取器 索格斯列特(Soxhlet)脂肪提取器簡稱索氏提取器,在水質(zhì)監(jiān)測實驗室中用來提取沉積物、生物組織等各種固體樣品。 ⑷ K-D蒸發(fā)濃縮器 Kuderna-Danish蒸發(fā)濃縮裝置簡稱K-D濃縮器，在質(zhì)量監(jiān)督實驗室中用于去除稀的提取液中的大量溶劑，達到濃縮的目的。 ⑸旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮器 當(dāng)將蒸發(fā)瓶斜置在熱水浴中旋轉(zhuǎn)時，溶液在瓶內(nèi)壁上形成一層薄膜而增加揮發(fā)表面。此液膜在溫?zé)岷统闅鉁p壓作用下即可迅速揮發(fā)，從而大大加快溶液的濃縮過程。因此，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮器也稱為真空薄膜蒸發(fā)器。實驗室中常將其用于迅速濃集大量稀薄的萃取溶液。 ⑹半自動精密微量移液裝置 為適應(yīng)質(zhì)量監(jiān)督實驗室分析精度日益提高的要求，有關(guān)廠商研制開發(fā)了精密微量移液管。這種半自動的移液管具有良好的精密度和定量重復(fù)性，操作準(zhǔn)確而又輕松靈便，可減輕使用者的勞動強度。更換方便的吸液末端錐形套管，避免了使用人員直接與操作試液的接觸。 ⑺精密微量注射進樣器 本注射進樣器主要用于氣相色譜儀及液相色譜儀分析操作時注入液體試樣，按其結(jié)構(gòu)大體分為兩類，即0.5-5微升無存液微量注射進樣器和10-100微升有存液微量注射進樣器。 前者的不銹鋼針尖與玻璃筒體之間以螺紋連接，必要時可以拆卸，芯子為一不銹鋼細絲，其長度直達針尖末端，所吸入試液可全部排出，針尖中也不留存試液。后者結(jié)構(gòu)與醫(yī)用玻璃注射器基本相同，只是不銹鋼針尖與玻璃簡體間為固定式連接，不能拆卸。注射器芯子也用不銹鋼制成，由于不能直達針尖部位，所以注射完畢后針尖中依然存有試液。 這類注射進樣器屬精密器械，總?cè)莘e誤差小于5％，氣密性能承受力約為0.2兆帕。為了保證準(zhǔn)確計量及延長使用壽命，使用時應(yīng)遵守下列注意事項： a.不得接觸強堿性溶液，以免腐蝕玻璃而造成漏氣; b.注射器芯與套之間濕度不足時(將干未干之際)不得來回多次抽動芯子，以減少磨損； c.使用微量注射進樣器時應(yīng)注意排盡全部氣泡包括針尖內(nèi)的氣泡以準(zhǔn)確計量。對無存液注射器不得將針芯抽出指定范圍(如上海醫(yī)用激光儀器廠產(chǎn)品的芯子拉動不得超過鴿子圖案)，以免發(fā)生故障； d.針尖部分如有堵塞，應(yīng)用細鋼絲串通，不得用火燒烤，以免退火而失去刺戳能力； e.其他問題可參考產(chǎn)品使用說明。 2.玻璃儀器的洗滌 玻璃儀器清潔與否能直接影響實驗結(jié)果的準(zhǔn)確性與精密度，因此，必須十分重視玻璃儀器的洗滌。 實驗室中常用肥皂、洗滌劑、洗衣粉、去污粉、洗液和有機溶劑等清洗玻璃儀器。 肥皂、洗滌劑等用于清洗形狀簡單、能用刷子直接刷洗的玻璃儀器，如燒杯、試劑瓶、錐形瓶等；洗液主要用于清洗不易或不應(yīng)直接刷洗的玻璃儀器，如吸管、容量瓶、比色管、凱氏定氮儀等 。此外，也可用洗液洗滌長久不用的玻璃儀器以及刷子刷不下的污垢，利用它與污物起化學(xué)反應(yīng)，氧化破壞有機物而除去污垢。 2.1 洗滌液的配制和使用 ⑴強酸性氧化劑洗液 這是一種化學(xué)實驗室的傳統(tǒng)常規(guī)洗液，由重鉻酸鉀與硫酸配制而成。前者在酸性溶液中形成多重鉻酸鉀，有很強的氧化能力。這種洗液對玻璃的侵蝕作用小，洗滌效果好，但六價鉻能污染水質(zhì)，應(yīng)注意廢液的處理。 鉻酸洗液的配制：稱20克工業(yè)品重鉻酸鉀置于40毫升水中加熱使溶,放冷。緩緩加入360毫升工業(yè)濃硫酸(注意不能將重鉻酸鉀溶液加入硫酸中），邊加邊用玻璃棒攪拌。因二者混合時大量放熱，故硫酸不可加得太快，注意防止因激烈放熱而發(fā)生意外。配好后放冷，裝入有蓋的玻璃器皿中備用。 新配制的洗液呈暗紅色，氧化能力很強。貯存洗液應(yīng)隨時蓋好器皿的蓋子，以免吸收空氣中水分而逐漸析出CrO3，降低洗滌效果。使用溫?zé)岬南匆嚎商岣呦礈煨?，但也能加快洗液變質(zhì)的速度。洗液經(jīng)長期使用或吸收過多水分時即變成墨綠色，表明已經(jīng)失效，不宜再用。 ⑵ 堿性高錳酸鉀洗液 這種洗液作用緩慢溫和，可洗滌有油污的器皿。配制方法是將4克高錳酸鉀溶于少量水中，加入10％氫氧化鈉至100毫升。另一種配制法是取4克高錳酸鉀溶于80毫升水中，再加50％氫氧化鈉至100毫升。后者更有利于高錳酸鉀的快速溶解。使用這種洗液后如果玻璃器壁沾有褐色氧化錳，可用鹽酸或草酸洗液洗除。堿性高錳酸鉀洗液不應(yīng)在所洗的器皿中長期存留。 ⑶純酸洗液 根據(jù)污垢的性質(zhì)，如水垢或鹽類結(jié)垢，可直接用1+1鹽酸或1+1硫酸、10％以下的硝酸、1+1 硝酸浸泡或浸煮器皿，但加熱的溫度不宜太高，以免濃酸揮發(fā)或分解。 ⑷純堿洗液 純堿洗液多為10％以上的濃氫氧化鈉、氫氧化鉀或碳酸鈉，用于浸泡或浸煮玻璃儀器，煮沸可以加強洗滌效果。但在被洗的容器中存留不得超過20分鐘，以免腐蝕玻璃。 ⑸有機溶劑 沾有較多油脂性污物的玻璃儀器，尤其是難以使用毛刷洗刷的小件或形狀復(fù)雜的玻璃儀器，如活塞內(nèi)孔、吸管和滴定管的尖頭、滴管等，可用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、氯仿等有機溶劑浸泡或擦洗。 ⑹RBS冼劑 北美地區(qū)化學(xué)實驗室中普遍使用一種商品RBS洗劑代替鉻酸洗液。RBS洗劑是一種弱堿性、可生物分解的表面活性劑濃液，含有陰離子和非離子去污劑，能除去玻璃器皿、設(shè)備等表面的有機和無機物質(zhì)，可迅速去除玻璃上的金屬離子。使用該濃液配制成2％的、或用該固體商品配制成0.2％的工作液，可以安全有效地清洗各種玻璃、塑料、石英、搪瓷和鐵金屬器皿。由于其不可燃性及非腐蝕性而易于掌握和處置。 2.2玻璃儀器洗滌法 ⑴例行洗滌法 例行洗滌也即常法洗滌。洗滌玻璃儀器之前，應(yīng)先用肥皂洗凈雙手。一般玻璃儀器經(jīng)自來水沖涮去灰塵后，用毛刷蘸熱肥皂液(洗滌劑等)仔細刷凈內(nèi)外表面，尤其應(yīng)注意容器的磨砂部分和器口邊緣處，邊用 水沖邊刷洗至無肥皂液，再用自來水沖洗3-5次，用蒸餾水充分蕩洗3次。洗凈的清潔玻璃儀器壁上應(yīng)能被水均勻潤濕(不掛水珠)。 玻璃儀器經(jīng)蒸餾水沖凈后，殘留的水分用指示劑檢查應(yīng)為中性。 洗滌中應(yīng)按少量多次的原則用水沖洗，每次充分振蕩后傾倒干凈。凡能使用刷子刷洗的玻璃儀器,都應(yīng)盡量用刷子蘸肥皂液洗刷。 ⑵不便刷洗的玻璃儀器洗滌法 可根據(jù)污垢的性質(zhì)選擇不同的洗滌液浸泡或共煮，再按常法用水沖凈。 ⑶水蒸汽洗滌法 有些玻璃儀器，主要是成套的組合儀器，除按上述要求洗滌之外，使用前還要安裝起來用水蒸汽洗滌一定的時間。例如凱氏微量定氮儀每次使用前應(yīng)將整個裝置連同接收瓶用熱蒸汽處理5分鐘，以便去除裝置中的空氣和前次實驗所遺留的沾污物，從而減少實驗誤差。 一般的水蒸汽洗滌裝置可簡單裝配如圖1-12所示；凱氏微量定氮儀則可利用裝置本身燒瓶發(fā)生的蒸汽沖涮整套裝置。 ⑷特殊的清潔要求 在某些實驗中對玻璃儀器有特殊的清潔要求，如分光光度計的比色皿用于測定有機物之后，應(yīng)以有機溶劑洗滌，必要時可用硝酸清洗，但要避免用重鉻酸鉀洗液洗滌，以免鉻酸鹽損傷玻璃。比色皿經(jīng)酸浸后，先用水沖凈再用乙醇或丙酮洗滌、干燥。參比池應(yīng)作同樣的處理。對洗好的比色皿進行幾次吸光度或透光度檢查，讀數(shù)均應(yīng)相等。 對測定微量金屬用的玻璃儀器，應(yīng)以1+1硝酸洗滌，或用10％硝酸浸泡8小時以上。對用于測磷酸鹽的玻璃儀器，不得使用含磷的洗滌劑。對測氨和凱氏總氮的玻璃儀器，應(yīng)以無氨水洗滌。 2.3玻璃儀器的干燥 每次實驗都應(yīng)使用清潔干燥的玻璃儀器，所以，玻璃儀器用后應(yīng)立即洗凈并干燥。 ⑴ 控干 洗凈的玻璃儀器倒置于滴水架上或?qū)Ｓ霉駜?nèi)控水晾干。倒置還有防塵作用。 ⑵烘干 最常用的干燥方法是烘干。將洗凈的玻璃儀器置于110-120℃的清潔烘箱內(nèi)烘烤l小時左右，有的烘箱還可利用鼓風(fēng)驅(qū)除濕氣。烘干的玻璃儀器一般都在空氣中冷卻，但稱量瓶等用于精確稱量的玻璃儀器則應(yīng)在干燥器中冷卻保存。 任何量器均不得用烘干法干燥。 ⑶ 吹干 急待使用或不便于烘干的玻璃儀器，可用電吹風(fēng)機吹干。電吹風(fēng)機可吹冷風(fēng)和熱風(fēng)，使用方便。各種比色管、離心管、試管、三角燒瓶、燒杯等均可用這種方法迅速吹干。一些不宜高溫烘烤的玻璃儀器如移液管、滴定管、比重瓶等也可用電吹風(fēng)法進行干燥。如果玻璃儀器帶水量大，可先用丙酮、乙醇涮洗一下，必要時再用乙醚涮洗便可快速吹干。 ⑷烤干 少量小件玻璃儀器也可用酒精燈或紅外線燈加熱烤干?？靖蓵r，應(yīng)從儀器底部烤起，逐漸將水分趕到出口處揮發(fā)掉，注意防止瓶口的水滴滴回烤熱的底部引起玻璃炸裂。反復(fù)上述動作2-3次即可烤干。 烤干法只適用于硬質(zhì)玻璃儀器，有些玻璃儀器如比色皿、比色管、稱量瓶 、試劑瓶等不宜用此法干燥。 2.4玻璃儀器的保存 將干凈的玻璃儀器倒置于專用柜內(nèi)，柜的隔板上襯墊清潔濾紙，關(guān)緊柜門防止落塵,不可在玻璃儀器上覆蓋紗布。 要根據(jù)各種不同玻璃儀器的特點、用途、實驗要求等進行分別保管。 ⑴移液管可置于有蓋的搪瓷盤、盒中，墊以清潔濾紙; ⑵滴定管可倒置于滴定架上，或盛滿蒸餾水、上口加套指形管或小燒杯。使用中的滴定管(內(nèi)盛試液)在操作暫停期間也應(yīng)加套以防沾污； ⑶清潔的比色皿、比色管、離心管要收在專用盒內(nèi)，或倒置在鋪墊濾紙的專用架上； ⑷具有磨口塞的清潔玻璃儀器如量瓶、稱量瓶，碘量瓶、試劑瓶等要襯紙加塞保存； ⑸凡有配套塞、蓋的玻璃儀器，如比重瓶、稱量瓶、量瓶、分液漏斗、比色管、滴定管等都必須保持原裝配套，不得拆散使用和存放； ⑹專用的組合式儀器如凱氏微量定氮儀、K-D蒸發(fā)濃縮器、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮器等洗凈后應(yīng)加罩防塵。 3. 量器的容量檢定 玻璃量器的真實容量并不與其出廠的標(biāo)稱容量完全相符，因此，在分析工作開始之前，尤其是對準(zhǔn)確度要求較高的分析工作，必須對所用量器進行容量檢定。 3.1量器的等級和公差 由于制作工藝的原因，量器的容量與其標(biāo)稱值之間存在著一定的誤差。根據(jù)誤差的允許范圍，將量器劃分為不同等級。 ⑴精度(容量的允許誤差) 量器的實際容量與標(biāo)稱容量在限定范圍內(nèi)的差值，見表1-8和表1-9 。 ⑵流出時間 流出時間是指量出式量器內(nèi)充滿液體至全量標(biāo)線后，按規(guī)定方式排出全部水量所需的時間，見表1-10和表1-11。 3.2量器的校準(zhǔn) 實驗室內(nèi)對玻璃量器進行容量檢定時通常使用衡量法。 量器容量的基本單位是標(biāo)準(zhǔn)升,即在真空中質(zhì)量為1千克的純水在其密度為最大值時的溫度下 (3.98℃)所占的體積。 校準(zhǔn)的方法是稱量一定體積的水,根據(jù)該溫度下水的密度,將水的質(zhì)量換算為體積。在各種溫度下水的密度是已知的,現(xiàn)有稱量技術(shù)也可滿足所需準(zhǔn)確度的要求,因而衡量法可作為校準(zhǔn)量器容量的依據(jù)。 通常，在實驗室條件下進行測量工作時規(guī)定20℃為標(biāo)準(zhǔn)溫度。所以，將任意溫度下水的質(zhì)量換算成體積時，需要考慮：水的密度隨溫度的變化而改變；在空氣中稱量時空氣浮力的校正值；溫度改變引起玻璃儀器熱脹冷縮，導(dǎo)致容量改變。為便于計算和應(yīng)用，可將此三項校正值合并為一個總校正值 校準(zhǔn)容量時，先對量器的某一容量標(biāo)線內(nèi)所容納或放出的水進行稱量，再查出該溫度下水的密度將質(zhì)量換算為體積。 Vt=Wt/dt………………（1-1） 式中 Vt—t℃時水的體積； Wt—在t℃的空氣中，以黃銅砝碼 稱得水的質(zhì)量； dt—在t℃的空氣中水的密度. 量器的標(biāo)稱容量通常是指在20℃時的容量，溫度變化引起的容量變化是對20℃時量器容量相比較而言的,此變化可用下式計算： Vt=V20+ V20(t-20)×0.000026/℃……（1-2） 式中 0.000026／℃—鈉鈣玻璃的溫 度膨脹系數(shù) 將式（1-2）代入式（1-1）得 V20+ V20(t-20)×0.000026/℃= Wt/dt V20=Wt/dt[1+(t-20)×0.000026/℃] 令γ= dt[1+(t-20)×0.000026/℃]，則 V20=Wt/γ…………………（1-3） 式(1-3)中的γ為20℃時將充滿容量為l升的玻璃量器的水在空氣中于不同溫度下用黃銅砝碼稱得的質(zhì)量。表1-12為水在10-40℃間的γ值。因此，在任何溫度下校準(zhǔn)量器的容量時，均可按式(1-3)進行換算 例題1：在21℃校準(zhǔn)容量為l升的量瓶，稱得水的質(zhì)量為998.06克，則該量瓶在20℃時的真實容量是多少？其校正值是多少？ 解：從表1-12查得21℃時的γ值 為996.99克 該量瓶在20℃時的真實容量為： V20=Wt/γ=（998.06/996.99）×1000 =1001.07 毫升校正值為1001.07-1000=+1.07 毫升 上述方法考慮了影響玻璃量器容量改變的三個因素,校準(zhǔn)結(jié)果精密而準(zhǔn)確,適用于準(zhǔn)確度要求較高的分析工作。 一般情況下,對玻璃量器的膨脹因素?？珊雎圆挥?這就可以直接根據(jù)式(1 -1)進行玻璃量器校準(zhǔn)。表1-13為溫度在15-30℃水的密度。 例題2：在18℃時由滴定管中放出10.00毫升水,質(zhì)量為9.97克，則其真實體積是多少？這一段滴定管的校正值是多少？ 解： 由表1-13查得18℃時每毫升水的質(zhì)量為0.99751克則其體積為： Vt=Wt/dt= 9.97/0.99751=9.99 毫升 校正值為 9.99-10.00=-0.01 毫升 ⑴滴定管的校準(zhǔn) ①活塞密合性檢查 在活塞不涂凡士林的清潔滴定管中加蒸餾水至零標(biāo)線處,放置15分鐘,液面下降不超過1個最小分度者為合格。 ②液面觀察 判讀滴定數(shù)據(jù)時，觀察者的視線應(yīng)和相應(yīng)分度線在同一水平面上，使液體最下層彎月面的最低點與分度線的上緣水平相切。觀察環(huán)形線滴定管的液面時，應(yīng)使同一分度的前后線重合，此時觀察者的視線即與分度線位于同一水平上，按液體彎月面的最低點讀取數(shù)據(jù)。 為使彎月面最低點的輪廓能清晰地呈現(xiàn)出來，可在量器的背面襯以黑白紙板，使黑色在下，白色在上。當(dāng)紙板的黑色上緣(即白色下緣)低于彎月面最低點約1毫米時，即可清晰地反襯出彎月面輪廓，見圖1-13。讀取乳白背藍線量器數(shù)據(jù)時，則應(yīng)取藍線尖端所在位置的數(shù)據(jù)，見圖1-14。 ③校準(zhǔn)操作 將滴定管洗凈，活塞兩端涂好凡士林(以能達到潤滑的目的為準(zhǔn),萬勿沾污塞孔!!)，加蒸餾水到零標(biāo)線處，記錄水溫。以滴定的速度放出0-10毫升水(相差不要超過±0.1毫升)于稱量的50毫升具磨口玻璃塞的錐形瓶中，再準(zhǔn)確稱量至0.01克。兩次稱量之差即為放出水的質(zhì)量。 同法,依次稱出0-20、0-30……毫升等分度線間水的質(zhì)量。按實驗水溫查表1-12中相應(yīng)的γ值,用式(1-3)計算出滴定管各分度線間的真實容量及其校正值；也可將實驗溫度下水的 密度(表1-13)按式(1-1)計算出各分度線間的真實容量及其校正值。 表1-14為21℃時校準(zhǔn)一支50毫升滴定管的實例數(shù)據(jù)[按式(1-1)計算]。根據(jù)各點的校正值 在坐標(biāo)紙上畫出校準(zhǔn)曲線，連接更多的校準(zhǔn)點，就能得到一條平滑的曲線。使用滴定管時， 可從曲線查得所有滴定體積數(shù)的校正值 ⑵移液管的校準(zhǔn) 分度移液管的校準(zhǔn)方法和滴定管的校準(zhǔn)方法相同,無分度移液管只須校準(zhǔn)總?cè)萘考纯伞?⑶量瓶的校準(zhǔn) 將清潔干燥的帶塞空量瓶在天平上準(zhǔn)確稱量，要求的準(zhǔn)確度應(yīng)與量瓶的大小相稱。例如校準(zhǔn) 250毫升量瓶應(yīng)稱至0.0l克，而校準(zhǔn)1000毫升量瓶則稱至0.05克(使用荷載容量為2000克的天平)。向已稱量的空量瓶注入蒸餾水到標(biāo)線,記錄水溫。用濾紙吸干瓶頸內(nèi)壁和瓶外的水滴，蓋上瓶塞稱量。兩次稱量之差為量瓶容納的水的質(zhì)量。按式(1-1)計算出量瓶的真實容量，求出校正值。也可用已校準(zhǔn)的移液管加入校正值體積的水，重新刻劃一標(biāo)線記號。 三.化學(xué)試劑與試液 1.化學(xué)試劑 1.1試劑的質(zhì)量規(guī)格和用途 ⑴一般試劑 我國化學(xué)試劑屬于國家標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)有GB代號,屬于化工部標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)有HG或HGB(暫行)代號。 常見試劑的質(zhì)量分四種規(guī)格： a.優(yōu)級純 為一級品，又稱保證試劑,主成分含量高,雜質(zhì)少,用于精確分析和研究工作，有的還可作基準(zhǔn)物質(zhì)。 b.分析純 為二級品，質(zhì)量略低于優(yōu)級純，用于一般分析和科研。 c.化學(xué)純 為三級品，質(zhì)量較分析純差，但高于實驗試劑，用于工業(yè)分析及教學(xué)實驗。 d.實驗試劑 為四級品，雜質(zhì)含量較多，但比工業(yè)品純度高，主要用于一般化學(xué)實驗。 在質(zhì)量檢驗分析中，一級品可用于配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，二級品用于配制定量分析中的普通試液，三級品只能用于配制半定量或定性分析中的普通試液或清潔劑等。 按我國化工部標(biāo)準(zhǔn)HG 3-119-64“化學(xué)試劑包裝及標(biāo)志”的規(guī)定，用各種顏色的瓶簽標(biāo)志化學(xué)試劑的等級，見表1-15。 ⑵高純試劑 質(zhì)量品級高于一級品的高純試劑，目前國際上尚無統(tǒng)一的明確規(guī)格，國內(nèi)常用9表示產(chǎn)品的純度。在規(guī)格欄中標(biāo)以2個9、3個9、4個9等。如： 雜質(zhì)總含量不大于1×10-2％，其純度為4個9(99.99％)； 雜質(zhì)總含量不大于1×10-3％，其純度為5個9(99.999%)； 雜質(zhì)總含量不大于l×10-4％，其純度為6個9(99.9999％)。 ⑶其他規(guī)格的試劑 其他規(guī)格的試劑雖未經(jīng)有關(guān)部門明確規(guī)定和正式公布。但多年來已為廣大的化學(xué)試劑生產(chǎn)、銷售和使用者所熟悉和沿用，見表1-16。 各國試劑的規(guī)格有的和我國相同,有的大不一樣,使用前應(yīng)根據(jù)瓶簽上所列雜質(zhì)的含量仔細對照判斷。 1.2 試劑的使用和保存 ⑴使用使用化學(xué)試劑必須遵守以下原則： a.取用化學(xué)試劑前應(yīng)檢查試劑的外觀，注意其生產(chǎn)日期，不能使用失效的試劑。如懷疑有變質(zhì)可能，應(yīng)經(jīng)檢驗合格后再用。使用中要注意保護瓶上的標(biāo)簽，如有脫落應(yīng)及時貼好，如有損毀則應(yīng)照原樣補全并貼牢。 b.取用液體試劑只準(zhǔn)傾出使用，不得在試劑瓶中直接吸取，倒出的試劑不可再傾回原瓶中。 傾倒液體試劑時應(yīng)使瓶簽在上方，以免滴下的試劑沾污或腐蝕瓶簽。 c.取用固體試劑時應(yīng)遵守“只出不回、量用為出”的原則，傾出的試劑有余量者不得倒回原瓶。所用牛角匙應(yīng)清潔于燥，不允許一匙多用。 ⑵保存 ①分類擺放?；瘜W(xué)試劑較多時，應(yīng)按各種試劑的化學(xué)性質(zhì)分類保管。性質(zhì)穩(wěn)定的固體鹽類可按陽離子或陰離子分類，分開擺放，取用后及時放回原處。 ②劇毒試劑如氰化鈉(鉀)、氧化砷、汞鹽等應(yīng)貯存于保險柜中,并有專人保管。 ③易揮發(fā)試劑應(yīng)貯放在有通風(fēng)設(shè)備的房間內(nèi)。 ④易燃、易爆試劑應(yīng)貯存于鐵皮柜或砂箱中。 劇毒與易燃易爆試劑的貯存還必須遵守關(guān)于防火、防爆、防中毒的有關(guān)規(guī)定。 所有的試劑瓶外面應(yīng)擦拭干凈，貯存在干燥潔凈的藥柜內(nèi)，最好置陰暗避光的房間。有些試劑保存不當(dāng)。非但危險且易變質(zhì)，因此必須注意。 ⑶影響試劑變質(zhì)的因素 a.空氣：空氣中的氧、二氧化碳、水分、纖維和塵埃都可能使某些試劑變質(zhì)，化學(xué)試劑必須密封貯于容器內(nèi),開啟取用后立即蓋嚴(yán)，必要時應(yīng)加蠟封。 b.溫度：試劑變質(zhì)的速度與溫度高低有密切的關(guān)系，必須根據(jù)試劑的性質(zhì)選擇保存的環(huán)境溫度。 c.光：日光中的紫外線能使某些試劑變質(zhì)。一般要求避光的試劑，可裝在棕色瓶內(nèi)，屬于必須避光的，在棕色瓶外還要包一層黑紙。 d.雜質(zhì)：試劑的純度對其變質(zhì)情況的影響不容忽視，貯存和取用這類試劑時應(yīng)特別注意防止雜質(zhì)污染。 e.貯存期：不穩(wěn)定的試劑在長期貯存中能發(fā)生歧化、聚合、分解或沉淀變化。這類試劑最好分次少量采購貯存。使用前如懷疑其有可能變質(zhì)，應(yīng)經(jīng)檢驗合格后再用。 對變質(zhì)試劑可通過提純或精制以提高質(zhì)量。否則即應(yīng)廢棄不用。 1.3 試劑的提純與精制 質(zhì)量不能滿足實驗要求的化學(xué)試劑，可用提純或精制的方法降低其雜質(zhì)含量和提高其純度。 ⑴蒸餾法 適用于揮發(fā)性液體試劑，如鹽酸、硝酸、氨水等無機試劑及多種有機溶劑，如三氯甲烷、四氯化碳、石油醚等。 a.蒸餾具有毒性、腐蝕性或刺激性的試劑應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進行。 b.蒸餾有強烈揮發(fā)性的試劑如氨水時，應(yīng)多瓶串聯(lián)吸收，并用冰鹽水冷卻吸收瓶以提高精制試劑的濃度。 c.提純在沸點溫度下易分解的試劑(如硝酸)時，應(yīng)使用亞沸蒸餾法，使試劑在其沸點以下緩慢蒸發(fā)，經(jīng)冷凝后吸收。高沸點試劑可用減壓蒸餾法精制。 d.蒸餾硝酸或鹽酸必須使用耐酸的硼硅玻璃或石英蒸餾器。 e.易燃試劑如乙醚應(yīng)避免明火加熱。 f.蒸餾精制有機溶劑應(yīng)控制加熱溫度，收集一定沸程內(nèi)的餾出物，必要時應(yīng)進行分餾精制以提高精制品的純度。 g.水不溶性有機溶劑的初餾液常因含有少量水分而呈乳濁狀，可暫以干燥容器收集之，待餾出液澄清再換瓶正式收集，乳濁狀的初餾液可用少量脫水劑(如無水氯化鈣)處理后并入待蒸餾試劑內(nèi)再行蒸餾。 h.能直接升華的固體試劑，如碘，可用升華法進行精制。將少量的碘置燒杯中，杯口蓋一塊表面皿使凸面向上，用微火加熱使碘升華后凝集于表面皿上即可得到純度較高的升華碘。 ⑵ 等溫擴散法 ⑶重結(jié)晶法 ⑷凍結(jié)法 ⑸萃取法 ⑹ 醇析法其他方法： 有些試劑可于配成試液后分別使用電解法、層析法、離子交換法、活性炭吸附法等進行提純。提純后的試液既可直接使用,亦可將溶劑分離后,干燥保存。 2.水 國家標(biāo)準(zhǔn)GB6682-86《實驗室用水規(guī)格》中明確了實驗室用三個等級凈化水的規(guī)格和相應(yīng)的質(zhì)量檢驗方法,應(yīng)根據(jù)實驗工作的不同要求選用不同等級的水。 2.1 實驗室用水的質(zhì)量要求 ⑴外觀： 實驗室用水應(yīng)為無色透明的液體，其中不得有肉眼可辨的顏色及纖絮雜質(zhì)。 ⑵等級： 實驗室用水分三個等級，應(yīng)在獨立的制水間制備。 a.一級水 基本上不含有溶解雜質(zhì)或膠態(tài)粒子及有機物。它可用二級水經(jīng)進一步處理制得，例如可將二級水經(jīng)過再蒸餾、離子交換混合床、0.2微米濾膜過濾等方法處理，或用石英蒸餾裝置作進一步蒸餾制得。一級水用于制備標(biāo)準(zhǔn)水樣或超痕量物質(zhì)的分析。 b.二級水 常含有微量的無機、有機或膠態(tài)雜質(zhì)?？捎谜麴s、反滲透或離子交換法制得的水進行再蒸餾的方法制備。用于精確分析和研究工作。 c.三級水 適用于一般實驗工作?？捎谜麴s、反滲透或離子交換等方法制備。 實驗室用水的原料水應(yīng)當(dāng)是飲用水或比較純凈的水，如有污染，必須進行預(yù)處理。 ⑶質(zhì)量指標(biāo) 實驗室用水應(yīng)符合書中表1-17的規(guī)定。 ⑷貯存 在貯存期間，水樣沾污的主要原因是聚乙烯容器可溶成分的溶解或吸收空氣中的二氧化碳和其他雜質(zhì)。所以，一級水盡可能用前現(xiàn)制，不貯存。二級水和三級水經(jīng)適量制備后?？墒⒀b在預(yù)先經(jīng)過處理并用同級水充分清洗過的、密閉的聚乙烯容器中，貯存于空氣清新的潔凈實驗室內(nèi)。 2.2實驗室用水的質(zhì)量檢驗 ⑴ pH值測定 ⑵電導(dǎo)率測定 ⑶可氧化物檢驗 ⑷吸光度測定 ⑸二氧化硅測定 2.3 特殊要求的實驗用水 ⑴不含二氧化碳的水 常用的制備方法是將蒸餾水或去離子水煮沸10分鐘或使水量蒸發(fā)10％以上加蓋冷卻；也可將惰性氣體(如純氮)通入去離子水或蒸餾水中。 ⑵不含砷的水 通常使用的普通蒸餾水或去離子水基本不含砷，對所用蒸餾器、樹脂管和貯水容器要求不得使用軟質(zhì)玻璃(鈉鈣玻璃)制品，進行痕量砷測定時則應(yīng)使用石英蒸餾器或聚乙烯樹脂管及貯水容器制備和盛貯不含砷的蒸餾水。 其他還有： ⑶不含鋁(重金屬)的水 ⑷不含酚的水 ⑸不含氨的水 ⑹不含有機物的水 ⑺不含氯的水 2.4 去離子水 用離子交換樹脂制備去離子水。注意事項： a.直接使用自來水制備去離子水時，應(yīng)先將原水充分曝氣，待其中余氯除盡再使入床。自然曝氣所需時間視環(huán)境溫度而異，一般夏季約需一天，冬季常需三天以上；加熱并加強攪拌或充氣可提高除氯效率。 b.原水硬度較高時則應(yīng)進行必要的處理(如蒸餾或電滲析等)以除去其中大量無機鹽類，然后再進行交換處理，以延長交換柱的工作周期。 c.使用復(fù)合床制備純水時最好是連續(xù)生產(chǎn)。當(dāng)復(fù)合床內(nèi)的樹脂經(jīng)再生處理后重新使用?；蜷g歇工作再繼續(xù)制水時,其最初出水的質(zhì)量都較差，電阻率常低于10萬歐姆·厘米，因而須待出水電阻率符合要求時才能收集使用。對先出的質(zhì)量低劣交換水可重新入床進行交換處理。 d.用離子交換法制得的純水一旦接觸空氣。其電阻率隨即迅速下降；以玻璃容器貯存時，其電阻率亦將隨貯存時間的延長而繼續(xù)降低。 e.去離子水金屬離子雜質(zhì)含量極低,適于配制痕量金屬分析用的試液。 f.去離子水常含有微量樹脂浸出物和樹脂崩解微粒(部分微?？捎每讖?.2-0.45微米的濾膜濾除),不宜用以配制有機物質(zhì)分析的試液。 g.一些電化學(xué)儀器的電極表面可因受微量有機物輕度污染而嚴(yán)重鈍化；頻繁處理電極能影響其重復(fù)性，應(yīng)切實注意去離子水對這些儀器的影響。 h.樹脂再生處理的質(zhì)量好壞決定制備的去離子水的純度。因此,必須使用足夠量的再生劑充分處理樹脂，并需徹底洗凈殘留的再生劑和再生交換液。尤其是混合樹脂，如經(jīng)分別再生處理后未能充分洗凈，則重新混合后將因交互污染而顯著降低其交換能力和有效交換容量。 3.普通試液 3.1 定義 試劑以分子、原子或離子狀態(tài)分散于溶劑中構(gòu)成的均勻而又穩(wěn)定的體系叫試液。未規(guī)定精確濃度只用于一般實驗的試液稱普通試液。 3.2 一般規(guī)定 ⑴水和溶劑 ①水 配制普通試液的實驗用水必須符合GB 6682—86《實驗室用水規(guī)格》中三級水的質(zhì)量要求。 ②溶劑 有機溶劑與所用溶質(zhì)的純度應(yīng)相當(dāng)，若其純度偏低,需經(jīng)蒸餾或分餾,收集規(guī)定沸程內(nèi)的餾出液,必要時應(yīng)進行檢驗,質(zhì)量合格后再使用。 ⑵溶質(zhì) 配制普通試液所用的溶質(zhì)有固體試劑和液體試劑，其純度應(yīng)滿足實驗準(zhǔn)確度的要求。在質(zhì)量監(jiān)督檢驗中配制試液時，凡未作特殊說明，則表示試劑純度為分析純。 ⑶容器 一般常用聚乙烯瓶或硬質(zhì)玻璃試劑瓶盛放試液。玻璃容器耐堿性較差，腐蝕后溶出物將污染試液，故必須用聚乙烯瓶貯存堿性試液。軟質(zhì)玻璃耐酸性和耐水性也比較差，因此不得用此種玻璃容器長期盛放試液。聚乙烯瓶必須具有內(nèi)蓋，玻璃試劑瓶的磨口必須能與瓶蓋密合，以防氣態(tài)雜質(zhì)侵入或溶劑與溶質(zhì)揮發(fā)逸出。 需避光的試液應(yīng)用棕色瓶盛放，必要時可用黑紙包裹試劑瓶。 3.3 濃度表示方法 組分A的物質(zhì)的量濃度(簡稱組分A的濃度，符號CA）定義為組分A的物質(zhì)的量被該混合物的體積除(參見ISO 31／8，“物理化學(xué)和分子物理學(xué)的量和單位”)。 ⑴物質(zhì)的量濃度(原稱摩爾濃度) 摩爾(mol)是一個體系的物質(zhì)的量的單位，該體系所含的諸多基本單元數(shù)與0.012千克碳-12(12C)的原子數(shù)相等。使用摩爾時，基本單元必須指定，可以是原子、分子、離子、電子、其他微?；蜻@些微粒的特定基團。物質(zhì)的量濃度定義為單位體積(立方米或升)內(nèi)物質(zhì)的量(以摩爾計),單位是摩爾/米3或摩爾/升。 ⑵ 質(zhì)量分?jǐn)?shù)濃度(原稱重量百分比濃度) 以溶質(zhì)的質(zhì)量與溶液(溶質(zhì)十溶劑)質(zhì)量之比表示的濃度稱質(zhì)量分?jǐn)?shù)濃度,常以%(W/W)表示 。 ⑶體積分?jǐn)?shù)濃度(原稱體積百分比濃度) 體積分?jǐn)?shù)濃度指100份體積溶液中所含溶質(zhì)體積的份數(shù)。當(dāng)溶質(zhì)是液體試劑時常用這種濃度 ，通常以％(v／v)表示。 ⑷體積比濃度 由A體積的試劑與B體積的稀釋劑混合而成。以A+B的形式表示。 3.4 試液的使用和保存 化學(xué)試劑中有關(guān)“試劑的使用和保存”中大部分內(nèi)容都適用于試液。 ⑴吸取試液的吸管應(yīng)預(yù)先洗凈、控干。多次或連續(xù)使用時，每次用后應(yīng)妥善存放，避免污染，不允許裸露干放在桌面或插在試液瓶內(nèi)。 ⑵同時取用相同容器盛放的幾種試掖，特別是當(dāng)兩人以上在同一實驗臺操作時，應(yīng)注意防止蓋錯瓶塞，造成交叉污染。 ⑶試液瓶內(nèi)液面以上的內(nèi)壁，常有水汽凝成的成片水珠，用前應(yīng)振搖混勻以保證試液的濃度準(zhǔn)確。 ⑷每次取用試液后應(yīng)隨即蓋好瓶塞，不能為省事而使試液瓶口在整個分析操作過程中長時間敞開. ⑸已經(jīng)污染、變質(zhì)或失效的試液應(yīng)隨即處理，以免與新配試液混淆而被誤用。 ⑹試液在使用或保存過程中，試液瓶附近不許放置加熱設(shè)備，以防試液溫升變質(zhì)或引起濃度變化。 ⑺貯有試液的容器應(yīng)放在試液櫥內(nèi)或無陽光直射的試液架上。試液架應(yīng)安裝玻璃拉門 ，以免灰塵積聚在瓶口上而導(dǎo)致倒取試液時引進污染。必要時可在瓶口罩上燒杯防塵。 4.指示劑和指示液 4.1 定義 化學(xué)分析中，常以化學(xué)反應(yīng)的外觀變化指示物質(zhì)反應(yīng)的進行程度。對難以由其外觀變化做出明確判斷的反應(yīng)，常需借助一種輔助試劑，以它在反應(yīng)進行中所發(fā)生的外觀變化指示反應(yīng)的進行程度，這種輔助試劑就是指示劑。 4.2 一般規(guī)定 ⑴名稱 指示劑應(yīng)使用系統(tǒng)的化學(xué)名稱或染料索引號(Cl),不應(yīng)使用商品名稱。 ⑵濃度 配指示液時，如所用指示劑為液體。則指示液的濃度應(yīng)以體積分?jǐn)?shù)表示;若指示劑為固體,則該指示液應(yīng)以質(zhì)量濃度(克/升)表示。 ⑶水和溶劑 配制指示液的實驗用水須符合GB 6682-86《實驗室用水規(guī)格》中三級水的要求，所用溶劑如乙醇應(yīng)呈中性，純度在分析純以上。 4.3 指示劑 ⑴pH指示劑 又稱酸堿中和指示劑，這類指示劑能在一定范圍內(nèi)依溶液中氫離子活度的高低進行不同程度的解離,并重新形成不同比例的分子和離子，因其分子與離子的顏色不同,可借以指示溶液的pH值或酸堿反應(yīng)的終點。常用pH指示劑與指示液見表1-19。 ⑵ 氧化還原指示劑 每種氧化還原指示劑都有其特有的標(biāo)準(zhǔn)氧化還原電位,遇氧化還原電位較高的氧化劑即失去電子顯示氧化劑的顏色;遇氧化還原電位較低的還原劑又獲得電子而成為有另一種顏色的還原型指示劑分子。在氧化還原反應(yīng)中,指示劑可由極少過量的氧化劑或還原劑而改變顏色以指示反應(yīng)終點。常用的這類指標(biāo)劑如表1-20。 ⑶絡(luò)合指示劑 又稱金屬指示劑,能與金屬離子生成絡(luò)合物而改變原有顏色。在絡(luò)合反應(yīng)中,指示劑因得失金屬離子改變顏色而指示滴定終點。常用的絡(luò)合指示劑如表1-21。 ⑷吸附指示劑 ⑸熒光指示劑 4.4 試紙 試紙是濾紙條在某種指示液中浸漬后晾干制成的。試紙只能用于定性實驗。使用時,應(yīng)根據(jù)各種試紙的功能及特性控制接觸被測試液體或氣體的時間以達到指示反應(yīng)的目的。試紙應(yīng)在干燥處避光密封保存,并需注意隔絕空氣,以防變質(zhì)換效。常用的試紙見表1-24。 4.5 pH指示液 ⑴常用pH指示液 pH指示劑多溶于20-90%的乙醇中,而其鹽類則能溶于水,或加一定量的氫氧化鈉溶液研勻使溶,可制成水溶液。pH指示水液的配制方法見表1-19。 ⑵雙組分混合pH指示液 單一pH指示液的顏色能在較寬的pH范圍內(nèi)隨溶液pH值的改變而變化;雙組分混合pH指示劑的顏色則可由溶液pH值的微小變化而在較窄的范圍內(nèi)發(fā)生敏銳變化，常用于復(fù)雜體系的測定。常用的雙組分混合指示液如表1-25 。 ⑶多組分混合pH指示液 為能在更寬的范圍內(nèi)顯示不同的顏色以指示溶液pH值的改變,可以采用多組分混合pH指示液。各種雙組分混合pH指示液中的兩種組分分別在一定pH值附近具有很高的靈敏度;而各種多組分混合pH指示液中的每一組分則各在一段pH值范圍內(nèi)具有很大的適應(yīng)性,故后者又被稱為 廣泛pH值指示液。常用的多組分混合pH指示液見表1-26。 5.緩沖溶液 5.1 定義 緩沖溶液是一種能對溶液酸堿度起穩(wěn)定作用的試液。它能耐受進入其中的少量強酸或強堿性物質(zhì)以及用水稀釋的影響而保持溶液pH值基本不變。 5.2 一般規(guī)定 ⑴配制緩沖溶液必須使用符合GB6682-86中的三級水要求的新鮮蒸餾水。配制pH值為6以上的緩沖溶液時,必須趕除水中的二氧化碳并避免其侵入。 ⑵所用試劑純度應(yīng)在分析純以上。 ⑶所有緩沖溶液都應(yīng)避開酸性或堿性物質(zhì)的蒸氣。保存期不得超過三個月。凡出現(xiàn)渾濁、沉淀或發(fā)霉等現(xiàn)象時,應(yīng)即廢棄。 5.3 緩沖溶液的種類 緩沖溶液根據(jù)其組成中各成分性質(zhì)的不同分為四類： ⑴弱酸與弱酸鹽緩沖溶液 ⑵弱堿與弱堿鹽緩沖溶液 ⑶酸式鹽與堿式鹽緩沖溶液 ⑷單一鹽緩沖溶液 6. 標(biāo)準(zhǔn)溶液 6.1 定義 用基準(zhǔn)試劑配制成元素、離子、化合物或原子團的已知準(zhǔn)確濃度的溶液稱為標(biāo)準(zhǔn)溶液。標(biāo)準(zhǔn)溶液也可用其他方法標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。 6.2 一般要求 ⑴溶劑 配制標(biāo)準(zhǔn)溶液需用GB 6682-86規(guī)定的二級以上純水或優(yōu)級純(不得低于分析純)溶劑。 ⑵試劑 配制或標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液所用試劑必須是基準(zhǔn)試劑或純度不低于優(yōu)級純的試劑。 ⑶儀器 工作中使用的分析天平、砝碼、滴定管、量瓶和移液管均需檢定或校正。 ⑷濃度 用于容量分析的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度單位為摩爾／升，光度分析法所用標(biāo)準(zhǔn)溶液則以其中待測物的含量表示，如毫克／升、微克／升等。通常，標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度是指20℃時的濃度，否則應(yīng)予校正。 6.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 ⑴基準(zhǔn)試劑 用于配制或標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的高純度化學(xué)試劑稱為基準(zhǔn)試劑或基準(zhǔn)物質(zhì)?；鶞?zhǔn)試劑的必備條件為： a.純度高，雜質(zhì)含量一般不得超過0.01％(4個9以上)，個別的基準(zhǔn)試劑雜質(zhì)含量不超過0.02％ 。 b.有已知靈敏度的定性方法可供檢驗其純度。 c.易獲得、易精制、易干燥，使用時易溶于水(或稀酸、稀堿溶液)。 d.穩(wěn)定性好，不易吸水，不吸收二氧化碳，不被空氣氧化，干燥時不分解，便于精確稱量和長期保存 e.使用中符合化學(xué)反應(yīng)的要求，組成恒定，標(biāo)定時能按化學(xué)反應(yīng)式定量完成。沒有副反應(yīng)或逆反應(yīng)等，便于計算。 f.為減小稱量的相對誤差，所選用的基準(zhǔn)試劑中，目標(biāo)元素的質(zhì)量比應(yīng)較小，這樣可增大其稱用量。 ⑵配制方法 ①直接法 準(zhǔn)確稱取一定量的基準(zhǔn)試劑,溶解后移入量瓶中,用溶劑稀釋到標(biāo)線.根據(jù)所取的基準(zhǔn)試劑量和量瓶的容量直接計算溶液的準(zhǔn)確濃度。 ② 間接法 先配成稍高于所需濃度的溶液,再用基準(zhǔn)試劑或已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確標(biāo)定其濃度。必要時再用稀釋法調(diào)整其濃度至所需值。 ⑶ 標(biāo)定 標(biāo)準(zhǔn)溶液常用酸堿滴定法、氧化還原滴定法或絡(luò)合滴定法等容量法進行標(biāo)定。各種標(biāo)定方法所用溶液見表1-34。標(biāo)定時還須做到： ①基準(zhǔn)試劑必須在充分干燥后稱取。當(dāng)指定使用含結(jié)晶水的試劑時，只能將其放在適宜的干燥器內(nèi)進行干燥而不得加熱，必要時應(yīng)于精制后再稱量。 ②標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液必須分別獨立稱取2-3份基準(zhǔn)試劑進行平行測定，不允許只稱取一份基準(zhǔn)試劑配成溶液后從中分取幾份進行標(biāo)定。平行標(biāo)定結(jié)果應(yīng)有嚴(yán)格的一致性(相對誤差)
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