摘要：原子吸收分光光度法（AAS）已經(jīng)在日常環(huán)境監(jiān)測中廣泛使用。本文簡述了AAS常規(guī)操作方法及注意事項(xiàng)，重點(diǎn)闡述了背景扣除對于原子吸收光度法的意義以及近年來AAS在環(huán)境監(jiān)測中的應(yīng)用進(jìn)展。

一、原子吸收化法實(shí)驗(yàn)操作方法及注意事項(xiàng)

實(shí)驗(yàn)前首要工作是調(diào)試儀器狀態(tài)、配置樣品及標(biāo)準(zhǔn)溶液，根據(jù)不同重金屬，通常使用0.2～1%光譜純硝酸溶液或鹽酸溶液作為試劑，樣品消解方法不盡相同，方法有高溫干灰化法、低溫干灰化法、濕法消解法、酸浸提法等，一般根據(jù)中國環(huán)境科學(xué)出版社《水和廢水監(jiān)測分析方法（第四版）》[1]所示方法進(jìn)行消解即可。連接好相關(guān)儀器設(shè)備后對實(shí)驗(yàn)條件著手進(jìn)行調(diào)整、優(yōu)化，這需要長期的實(shí)踐性以及一定的操作技巧性，實(shí)驗(yàn)前調(diào)整霧化器、使用背景校正減少基體效應(yīng)；實(shí)驗(yàn)中適時(shí)地調(diào)整燃助比、火焰頭高度，實(shí)驗(yàn)后對一些異常數(shù)據(jù)進(jìn)行刪減，可以優(yōu)化標(biāo)準(zhǔn)曲線、提高實(shí)驗(yàn)效果。

接下來要做的工作主要為選擇光譜分析方法，環(huán)境監(jiān)測中常規(guī)重金屬項(xiàng)目有鉛、鎘、鋅、銅、錳、鐵、鉻、鎳等元素，除清潔地表水或痕量分析適宜用石墨爐法外，其他均推薦使用火焰法，可配置單標(biāo)，也可配置混標(biāo)，需要注意的是分析元素鉻使用的燃?xì)馐歉蝗佳妗?/p>

分析前要檢查一下實(shí)驗(yàn)室是否有明火、水封是否具備、實(shí)驗(yàn)用氣體是否漏氣等，手動調(diào)光并平衡光能量，分析過程中需要注意霧化器霧化效果、氣體燃助比、燃燒頭高度等對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響，分析結(jié)束后要?jiǎng)h除異常數(shù)據(jù)，確保標(biāo)準(zhǔn)曲線的r值不少于0.9990、截距絕對值在0.005以內(nèi)（符合質(zhì)控要求）。

二、需要注意的幾點(diǎn)事項(xiàng)及一些常見問題

做原子吸收分析工作要注意以下幾點(diǎn)事項(xiàng)：安裝未完成不能接電源且通風(fēng)設(shè)備非常必要；室內(nèi)嚴(yán)禁明火，并配備滅火設(shè)施；氣體達(dá)到最低壓力時(shí)應(yīng)換氣，經(jīng)常檢查是否漏氣；點(diǎn)火前確認(rèn)水封瓶注滿水；熄火步驟要明確，先關(guān)乙炔后關(guān)空氣（火焰法）；要等到冷卻至室溫才可進(jìn)樣（石墨爐）。

在實(shí)際操作過程中，我們還經(jīng)常遇到以下幾點(diǎn)問題值得注意：儲存液配置后即行失效，使用液最好現(xiàn)配現(xiàn)用，中間液存放時(shí)間可以長點(diǎn)。選中“背景扣除”并點(diǎn)擊確定即為開啟氘燈，使用氘燈前需要壓下半透半反鏡；常用背景扣除的情況有：基體成分復(fù)雜；常見扣除背景元素有：鎘、鉛。

三、背景扣除對原子吸收的意義

影響背景扣除效果的因素有很多，但從分析結(jié)果上來看，這些因素可歸結(jié)為兩個(gè)方面，主要是：元素?zé)?、氘燈與石墨爐之相對位置與電氣測量線路之時(shí)間常數(shù)，原子化溫度也有一定的影響。背景扣除倍數(shù)與儀器的電氣測量線路之時(shí)間常數(shù)也有密切聯(lián)系。

綜上所述，在采用氘燈背景扣除時(shí)，若想求得最佳的扣除效果，必須從上述兩個(gè)方面認(rèn)真仔細(xì)調(diào)整，最后只能通過實(shí)際樣品檢查才能確定背景扣除效果。國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定背景扣除倍數(shù)≥30.

四、原子吸收化法在環(huán)境監(jiān)測日常工作中的實(shí)際應(yīng)用

1.水環(huán)境監(jiān)測

適時(shí)地對地表水質(zhì)量現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢進(jìn)行評價(jià)，對生產(chǎn)和生活設(shè)施所排廢水進(jìn)行監(jiān)督性監(jiān)測是常規(guī)環(huán)境監(jiān)測的兩項(xiàng)基本任務(wù)。

除了工業(yè)廢水一般推薦火焰原子化法外，飲用水可以直接測定的元素并不多，因?yàn)楹恳话愣己艿?，火焰法測定時(shí)一般采用萃取濃縮法以滿足儀器可檢測水平。氫化物發(fā)生—原子吸收化法可用來測定ug級的元素，而使用石墨爐法則更為快捷、簡便。

近年來，隨著經(jīng)濟(jì)社會的急速發(fā)展、人居環(huán)境的不斷提升，常規(guī)的原子吸收方法已不能滿足公務(wù)中復(fù)雜的檢測需要，從而催生出一批先進(jìn)的知識分子不斷改進(jìn)監(jiān)測方法，以提高測定結(jié)果的精密性與準(zhǔn)確性。冷家峰等[5]對螯合樹脂富集-火焰原子吸收光譜法測定天然水體中痕量銅和鋅的在線富集條件、干擾因素等進(jìn)行研究。聯(lián)用技術(shù)，特別是色譜-原子吸收光譜聯(lián)用，綜合了色譜的高分離效率與原子吸收光譜檢測的專一性的優(yōu)點(diǎn)，是解決這一問題的有效手段。

2.土壤、底泥和固體物分析

固體樣品分析一般分為全量分析與形態(tài)分析。全量分析必須分解固體樣品。制成分析溶液，常用分解方法有融熔法與酸分解法。融熔法常采用過氧化鈉、碳酸鈉、碳酸鉀、偏硼酸鋰等試劑與土壤充分混勻在鉑坩堝或石墨坩堝中加熱熔融以徹底分解土壤硅酸鹽，然后將熔融物溶解在鹽酸或者硝酸中制成分析溶液。一般而言，熔融法費(fèi)時(shí)費(fèi)力，且損耗較大，故用高氯酸—硝酸—鹽酸分解法代替融熔法作為全量分析的樣品處理方法，但無論哪種方法均含有復(fù)雜的基體組分，在石墨爐原子吸收中會帶來嚴(yán)重的干擾，引起極大誤差。

微波消解法的廣泛應(yīng)用，在一定程度上簡化了步驟、為監(jiān)測提供便利。宮青宇[7]采用直接固體進(jìn)樣、添加基體改進(jìn)劑技術(shù)測定土壤中重金屬鉛含量，避免了土壤中復(fù)雜基體的影響，實(shí)現(xiàn)了土壤樣品中鉛的快速分析。王北洪等[8]采用了“硝酸-氫氟酸-過氧化氫”三酸消化體系和密封高壓消解罐法對土壤樣品進(jìn)行消化。結(jié)果表明：采用該法測定土壤中的重金屬時(shí)，測定結(jié)果準(zhǔn)確可靠，實(shí)驗(yàn)條件易于控制，能夠滿足環(huán)境監(jiān)測分析的要求，可以作為一種可行的土壤重金屬元素分析方法。

3.大氣環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測

原子吸收用于大氣環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測較為頻繁的為鉛蓄電池廠、礦廠等地，但由于預(yù)處理易摻雜其他干擾因素，得到的結(jié)果往往偏低。鄒曉春等[10]以微孔濾膜采樣、鈀或鎳作改進(jìn)劑，用石墨爐原子吸收分光光度法測定居住區(qū)大氣中硒，檢出限為3450ng/L，線性范圍為0～50000ng/L，加標(biāo)回收率94.6～102.0%；其中砷對測定硒有一定干擾，其它金屬元素對測定無干擾。

綜上所述，原子吸收分光光度法在環(huán)境監(jiān)測分析中應(yīng)用取得了不少成果，但在應(yīng)用范圍上還有待擴(kuò)大，如在污染物的化學(xué)形態(tài)研究上尚待深入等。隨著環(huán)境監(jiān)測事業(yè)的發(fā)展，原子吸收分光光度法因具有常規(guī)理化分析方法所不能比擬的優(yōu)勢，必將在環(huán)境監(jiān)測分析中展現(xiàn)廣闊的應(yīng)用前景。

儀器參數(shù)

AA-1800D八燈座單火焰原子吸收光譜儀

產(chǎn)品簡介

AA-1800型原子吸收光譜儀是由行業(yè)的專家和國內(nèi)知名高校聯(lián)手研發(fā)完成，擁有幾十年光譜儀器的研發(fā)和應(yīng)用經(jīng)驗(yàn)。該產(chǎn)品包括火焰及氫化物發(fā)生系統(tǒng)，可配置多種附件，靈活的配置方案可滿足不同層次客戶的需求。全自動多功能AA-1800型原子吸收光譜儀可進(jìn)行復(fù)雜的樣品分析，多種分析方法可自動切換，做到無人全自動分析。

AA-1800型原子吸收光譜儀廣泛應(yīng)用于科研、質(zhì)檢、疾控、環(huán)保、冶金、農(nóng)林、化工等行業(yè)，創(chuàng)新的軟、硬件設(shè)計(jì)確保樣品分析的準(zhǔn)確性、安全性、易用性，儀器維護(hù)簡單便捷。

主要特點(diǎn)

高精度全自動化光學(xué)系統(tǒng)

色散率為1800條/毫米刻線大面積光柵，新型自準(zhǔn)直單色器，所有鏡片均是石英鍍膜，寬廣的檢測范圍和光學(xué)穩(wěn)定性確保了分析的精度。全自動8燈座配置8個(gè)獨(dú)立燈電源，可分別預(yù)熱；

高分子霧化室

高分子材料抗腐蝕霧化室，耐酸堿，包括氫氟酸，無論是有機(jī)或是無機(jī)溶液都能得到較好的靈敏度和穩(wěn)定性；

鈦燃燒器

鈦燃燒器，可選配50mm和100mm燃燒器，空冷預(yù)混合型，耐腐蝕，耐高鹽，大幅度提高火焰的效率和火焰分析的準(zhǔn)確度；

全自動化分析

能自動完成安全點(diǎn)火，熄滅和切換，結(jié)構(gòu)可靠，故障率低，從而確保火焰法的靈敏度和重現(xiàn)性。

光源系統(tǒng)八燈位自動轉(zhuǎn)換，可直接使用高性能空心陰極燈，提高火焰分析的靈敏度，自動調(diào)節(jié)供電參數(shù)和光束位置，全自動波長掃描和尋找波峰；

高技術(shù)指標(biāo)

AA-1800型原子吸收光譜儀元素測試靈敏度達(dá)到行業(yè)先進(jìn)水平，靈敏度≤0.015μg/mL/1%；基線漂移小于0.003Abs/30m，穩(wěn)定性優(yōu)于0.005Abs/4h;

背景校正系統(tǒng)

采用氘空心陰極燈和自吸收扣背景進(jìn)行背景校正，消除低含量測定時(shí)分子吸收的干擾，減少了氘燈的發(fā)射噪聲，延長了使用壽命，具有較好的穩(wěn)定性。氘燈背景信號為1A時(shí)，扣除背景能力＞50倍；

智能化分析

智能性非常強(qiáng)，人性化設(shè)計(jì)，自動設(shè)置調(diào)節(jié)火焰高度，自動點(diǎn)火，水平位置自動優(yōu)化，系統(tǒng)自動設(shè)置氣體流量。如遇停電、誤操作、乙炔泄漏等，系統(tǒng)會自動啟動安全保護(hù)功能；

軟件功能

強(qiáng)大的功能

高智能軟件，功能強(qiáng)大，友好的中文操作界面。全自動儀器及附加控制，可自動優(yōu)化，自動稀釋；鼠標(biāo)操作，自動設(shè)定菜單數(shù)據(jù)和校正方法；

測量數(shù)據(jù)可以實(shí)現(xiàn)動態(tài)顯示。標(biāo)準(zhǔn)曲線可以實(shí)現(xiàn)自動擬和；

樣品測量準(zhǔn)確：采用向?qū)У姆绞綄悠愤M(jìn)行設(shè)置，方便快捷；

靈敏度校正功能：使測量的結(jié)果更為準(zhǔn)確；

數(shù)據(jù)共享

方便快捷的數(shù)據(jù)共享

數(shù)據(jù)處理：可對數(shù)據(jù)進(jìn)行編輯保存；

打印輸出：提供單元素與多元素分析的報(bào)告；對測量結(jié)果及儀器的條件進(jìn)行打印；

數(shù)據(jù)導(dǎo)出：數(shù)據(jù)導(dǎo)出功能實(shí)現(xiàn)了與其他系統(tǒng)的數(shù)據(jù)共享。

審核編輯黃宇