測試設(shè)備：信號發(fā)生器、ATA-2021B高壓放大器、示波器、透射電子顯微鏡(TEM)等。

實驗過程：用銅導(dǎo)線一端連接陰、陽極電極材料。然后把電極放入上述配置的溶液中，銅導(dǎo)線的另一端分別與直流穩(wěn)壓電源的正、負極連接。在信號發(fā)生器中設(shè)置峰值1.6V的方波，將信號發(fā)生器與高壓放大器連接起來，放大倍數(shù)大約為×16，即可得到±15V的方波，同時可用示波器觀察高壓放大器輸出電壓，并控制溫度為25℃，接通電源，將功放信號與電極連接，兩個電極分別為石墨片和Pt。清洗石墨烯溶液，電化學(xué)還原反應(yīng)的時間為10min，等待石墨剝離后，通過離心的方式對生成的石墨烯溶液進行清洗（溶液呈強堿性），利用去離子水不斷清洗。其實驗流程框圖如圖1-1。

圖1-1實驗流程框圖

實驗結(jié)果：在傳統(tǒng)電化學(xué)制備石墨烯的基礎(chǔ)上，以石墨片做陽極，Pt做陰極，濃硫酸和氫氧化鉀作為電解液的石墨陽極氧化剝離法。陽極氧化剝離制備石墨烯就是將石墨作為陽極，電源在工作時，電解質(zhì)中的陰離子向陽極移動，進而進入陽極石墨導(dǎo)致石墨被插層而體積膨脹，當(dāng)陽極石墨的體積增加到一定程度時，就會由于層間范德華作用力的減小而最終從塊體上脫落下來，形成層狀具有一定含氧官能團的石墨烯或氧化石墨烯（包括單層和2~10層的少層氧化石墨烯）。在電解過程中陽極的水，部分分解生成氧氣，氧氣也進入石墨層間中，二者共同作用導(dǎo)致石墨體積劇烈膨脹最終從表面脫落。該方法簡便無污染，得到的石墨烯質(zhì)量較高。利用透射電子顯微鏡和掃描電子顯微鏡對制備的石墨烯分散液進行表征，可以觀察出石墨烯納米結(jié)構(gòu)以及形貌。

圖1-2（b）-（d）為石墨烯分散液在不同比例尺下的TEM表征圖，該圖能夠看出電化學(xué)剝離出的石墨烯納米結(jié)構(gòu)特征。在圖1-2（b）中選取衍射邊界區(qū)域，經(jīng)過放大在圖1-2（c）中我們可以看出石墨烯的層數(shù)在6-8層，所以這個石墨烯樣品為少數(shù)層石墨烯（少于10層），圖1-2（d）為高分辨圖可以看出六邊形晶格結(jié)構(gòu)，呈現(xiàn)蜂窩狀，證明用這種方法制備的石墨烯材料結(jié)構(gòu)性能非常好。

圖1-2石墨烯分散液實物圖以及石墨烯分散液在不同比例尺下的TEM表征圖。（a）石墨烯分散液實物圖；（b）衍射邊界區(qū)域；（c）b圖的放大；（d）為石墨烯六邊形晶格結(jié)

電壓放大器推薦：ATA-2021B

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