在TEM(透射電子顯微鏡)高精度的表征和FIB(聚焦離子束)切片加工技術(shù)之前,使用等離子體進(jìn)行樣品預(yù)處理是一個(gè)關(guān)鍵的步驟,主要用于清潔和表面改性,其直接目的是提升成像質(zhì)量或加工效率。
核心原理:等離子清洗
在這些應(yīng)用場景中,通常使用簡單的等離子清洗機(jī)(如反應(yīng)離子刻蝕RIE或等離子體灰化設(shè)備),其核心原理是:
物理轟擊
惰性氣體(如氬氣Ar)等離子體中的離子在偏壓作用下轟擊樣品表面,能有效去除微小的、不穩(wěn)定的污染物顆粒。
化學(xué)反應(yīng)
活性氣體(如氧氣O?或氫氣H?)等離子體產(chǎn)生的自由基與污染物發(fā)生化學(xué)反應(yīng),生成揮發(fā)性氣體被真空泵抽走。
O?等離子體
高效去除有機(jī)污染物(如油脂、指紋、光刻膠殘留),將其氧化為CO?和H?O。
H?等離子體或 Ar/H?混合氣體
能有效去除金屬表面的薄層原生氧化膜,還原金屬表面。
TEM(透射電子顯微鏡)
前的Plasma應(yīng)用
主要目的
制備高質(zhì)量、超薄、無污染的樣品,這是獲得高分辨率TEM圖像和準(zhǔn)確分析結(jié)果的前提。
TEM對(duì)樣品潔凈度的要求是最高的,因?yàn)槿魏挝⑿〉奈廴径伎赡茉谠映叨鹊某上裰性斐筛蓴_。
問題所在
1FIB加工殘留
通過FIB制備的TEM薄片不可避免地會(huì)殘留一些Ga離子和有機(jī)污染物(來自FIB腔體內(nèi)的沉積氣體和真空系統(tǒng))。這些污染物會(huì):
? 在電子束下形成非晶層,遮擋晶體結(jié)構(gòu),使晶格圖像模糊不清。
? 鎵離子注入會(huì)損傷樣品晶格,干擾元素分析。
2有機(jī)污染
在樣品制備、轉(zhuǎn)移過程中引入的污染物。
3表面氧化層
影響界面分析、化學(xué)成分分析和電子衍射結(jié)果的準(zhǔn)確性。
Plasma的解決方案
低能Ar等離子體清潔
使用低能量、短時(shí)間的Ar等離子體,可以:
? 物理濺射掉表面的幾個(gè)原子層,有效去除FIB引入的Ga污染和非晶損傷層。
? 去除輕度的有機(jī)污染。
O?等離子體
如果確認(rèn)污染物主要為有機(jī)物,且樣品本身不會(huì)被氧化,可以使用O?等離子體進(jìn)行更高效的清洗。
改善結(jié)果
獲得原子級(jí)分辨率的圖像:去除表面非晶層后,可以清晰地觀察到材料的晶格結(jié)構(gòu)。
提高分析準(zhǔn)確性:減少Ga污染,使EDS和EELS成分分析結(jié)果更可靠。
FIB(聚焦離子束)
前的Plasma應(yīng)用
主要目的
提高加工精度、改善沉積質(zhì)量和保護(hù)離子源。
問題所在
1表面污染物導(dǎo)致不規(guī)則加工
樣品表面的有機(jī)物或氧化物會(huì)導(dǎo)致離子束與之相互作用時(shí)產(chǎn)生不可預(yù)測的濺射速率和沉積效果,影響加工的尺寸精度和形狀保真度。
2污染物導(dǎo)致沉積膜質(zhì)量差
在FIB前處理時(shí),如果基底表面不潔凈,沉積的薄膜與基底結(jié)合力差、純度低、電阻率高。
3污染物進(jìn)入FIB真空系統(tǒng)
樣品表面的揮發(fā)性污染物在真空環(huán)境中會(huì)釋放,可能污染FIB腔體、探測器,甚至損傷精密的離子源。
Plasma的解決方案
在將樣品放入FIB前,先用O?等離子體或Ar等離子體進(jìn)行徹底清洗。
這保障了離子束濺射的是材料本身,而不是表面的污染物,從而獲得精確可控的加工形貌。
同時(shí)后續(xù)的沉積薄膜具有優(yōu)良的附著力和電學(xué)性能。
保護(hù)FIB設(shè)備,延長其使用壽命和穩(wěn)定性。
季豐電子使用的PIE Tergeo-EM_plasma cleaner 擁有多條獨(dú)立氣路,通過調(diào)節(jié)不同的氣體配比和功率參數(shù),針對(duì)不同樣品的預(yù)處理給出最優(yōu)方案,歡迎大家咨詢、委案:sales@giga-force.com。
季豐電子
季豐電子成立于2008年,是一家聚焦半導(dǎo)體領(lǐng)域,深耕集成電路檢測相關(guān)的軟硬件研發(fā)及技術(shù)服務(wù)的賦能型平臺(tái)科技公司。公司業(yè)務(wù)分為四大板塊,分別為基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)室、軟硬件開發(fā)、測試封裝和儀器設(shè)備,可為芯片設(shè)計(jì)、晶圓制造、封裝測試、材料裝備等半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)鏈和新能源領(lǐng)域公司提供一站式的檢測分析解決方案。
季豐電子通過國家級(jí)專精特新“小巨人”、國家高新技術(shù)企業(yè)、上海市“科技小巨人”、上海市企業(yè)技術(shù)中心、研發(fā)機(jī)構(gòu)、公共服務(wù)平臺(tái)等企業(yè)資質(zhì)認(rèn)定,通過了ISO9001、 ISO/IEC17025、CMA、CNAS、IATF16949、ISO/IEC27001、ISO14001、ISO45001、ANSI/ESD S20.20等認(rèn)證。公司員工超1000人,總部位于上海,在浙江、北京、深圳、成都等地設(shè)有子公司。
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原文標(biāo)題:分子級(jí)別“大掃除”——Plasma等離子清洗技術(shù)在材料分析的運(yùn)用
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