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一、負(fù)極石墨水分的測試方法
1 方法提要
待測樣品在高溫中烘烤減輕的重量即是失去水分的重量，所減輕的重量與待測樣品烘烤前的重量的比值即是待測樣品水分的重量。
2 儀器與試劑
儀器：水分測定儀、藥匙
3 分析步驟
3.1開機(jī)準(zhǔn)備：將儀器放在溫度穩(wěn)定、平穩(wěn)、氣體對流不大的地方，調(diào)節(jié)水平腳，使儀器的水平指示器處于中央位置。
3.2 開機(jī)：接上電源，放置樣品盤，使用前預(yù)熱30min。
3.3運(yùn)行：取待測樣品12g左右于水分測定儀中，在130℃下烘烤15min，樣品的水分含量顯示值在不斷變化。水分測量結(jié)束后，儀器會(huì)自動(dòng)關(guān)閉加熱單元，蜂鳴器發(fā)出響聲，提示操作者水分測量已完成，記錄數(shù)據(jù)。
3.4關(guān)機(jī)：待測定完樣品后，按下開關(guān)鍵，拔下電源。
4 計(jì)算
儀器自動(dòng)生成水分百分含量結(jié)果
5 注意事項(xiàng)：
5.1測試完后，樣品盤和樣品溫度很高，應(yīng)冷卻后取出。
5.2本儀器有兩個(gè)保險(xiǎn)絲，當(dāng)儀器接通電源后，按“開關(guān)”鍵無顯示，控制電路保險(xiǎn)絲可能燒毀，若按“啟動(dòng)”鍵加熱單元不工作，則可能加熱單元保險(xiǎn)絲燒毀。
5.3在測定水分過程中，一定要避免振動(dòng)，加熱筒下端缺口不能迎風(fēng)擺放。
5.4每次測定間隔時(shí)間必須大于5分鐘。
5.5在測定水分過程中，不能用手去觸摸加熱筒，嚴(yán)禁敲擊或直接振動(dòng)工作臺(tái)面。
5.6 每隔1個(gè)月應(yīng)對水分測試儀進(jìn)行校準(zhǔn)。
5.7 加熱時(shí)減輕的重量除了水分含量外應(yīng)還有其他揮發(fā)性物質(zhì)含量，但其含量較低，可近似認(rèn)為是水分含量。
二、負(fù)極石墨振實(shí)密度的測試方法
1 方法提要
裝在鋼筒里的石墨在振實(shí)密度測試儀中振動(dòng)10min，通過其下降深度計(jì)算出振動(dòng)后的體積，再用石墨的重量除以其振動(dòng)后的體積得出振實(shí)密度。
2 儀器
儀器：粉體振實(shí)密度儀、鋼筒（帶鋼帽）、藥匙、深度游標(biāo)卡尺、壓平器
粉體振實(shí)密度儀：我司所用型號(hào)為JZ-1型粉體振實(shí)密度儀（深圳三溶儀器產(chǎn)）。
鋼筒：內(nèi)徑為16.7mm和16.8mm、深度80mm
3 分析步驟
3.1將干燥的鋼筒用分析天平稱量，記錄其重量m
3.2將石墨裝滿于鋼筒中，用分析天平稱量，記錄重量為M
3.3將裝滿來料的鋼筒蓋上鋼帽，放在粉體振實(shí)密度儀中振動(dòng)10min
3.4取出鋼筒并將筒蓋打開，將壓平器輕放入鋼筒中壓平粉體，旋轉(zhuǎn)壓平器90°
3.5用深度游標(biāo)卡尺測量石墨下降深度l（游標(biāo)卡尺讀數(shù)加上壓平器高度）
3.6測試完成清潔儀器
4 計(jì)算：
振實(shí)密度=（M-m）/(L-l)*πR2
式中：
L：鋼筒深度
R為鋼筒的內(nèi)徑
注：該計(jì)算由與振實(shí)密度儀匹配的分析軟件計(jì)算，直接輸入數(shù)據(jù)即可
5 注意事項(xiàng)：
5.1儀器電源接地必須良好，以確保安全
5.2測試前必須保證鋼筒的干燥
5.3更換筒內(nèi)粉體，只能用藥匙將粉刮出來,不能碰撞，避免粉筒變形
5.4振動(dòng)后，使用壓平器壓平時(shí)，將壓平器旋轉(zhuǎn)90°后再測其深度，且在轉(zhuǎn)動(dòng)的過程中不應(yīng)往下壓 5.5保持儀器清潔，盡量避免將粉裝入儀器運(yùn)動(dòng)部位
三、負(fù)極石墨中鐵含量的測定方法
1 方法提要
待測樣品在（1+1）HCl溶液加熱的條件下溶解，再用原子吸收分光光度計(jì)標(biāo)準(zhǔn)曲線法測出待測樣品中鐵含量的濃度。
2 儀器與試劑
儀器：原子吸收光譜儀、分析天平、電爐、250mL容量瓶、100mL容量瓶、燒杯、玻璃棒、漏斗
試劑：AR（1+1）鹽酸
3分析步驟
3.1作業(yè)前的準(zhǔn)備：準(zhǔn)備好Fe的標(biāo)樣，0ppm，0.5 ppm， 1ppm，1.5ppm的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
3.2樣品的準(zhǔn)備：在分析天平中稱取約5g石墨于150mL的燒杯中，加入80mL（1+1）的HCl，在加熱板上加熱大概30分鐘；將加熱后的樣品冷卻過濾，定容到100mL容量瓶中，用原子吸收光譜儀測鐵含量。
3.3儀器的準(zhǔn)備：打開計(jì)算機(jī)→打開儀器→進(jìn)入工作軟件→系統(tǒng)復(fù)位（每次開機(jī)復(fù)位一次）→復(fù)位完成后點(diǎn)確定→元素選擇→條件設(shè)置→波長定位→自動(dòng)能量到100%左右。
3.4氣體的準(zhǔn)備：打開空氣閥門，調(diào)節(jié)輸出壓力0.2～0.3MPa，再打開乙炔閥，調(diào)節(jié)壓力為0.05～0.1MPa，按下主機(jī)乙炔開關(guān)，調(diào)節(jié)乙炔開關(guān)使乙炔流量到刻度線，立即點(diǎn)火。
3.5檢測：檢測順序?yàn)闃?biāo)樣空白→標(biāo)樣→樣品空白→樣品檢測。
4 計(jì)算：

						C：原子吸收光譜儀算出來的濃度，單位μg/mL。
						M：稱取的樣品的質(zhì)量，單位：g。
5 注意事項(xiàng)
5.1使用前檢查氣路管連接是否完好，乙炔鋼瓶壓力是否達(dá)到要求。當(dāng)總壓力降至0.4MPa時(shí)，應(yīng)禁止使用，否則會(huì)使丙酮溢出，影響分析結(jié)果和乙炔鋼瓶正常使用。
5.2點(diǎn)火前首先檢查廢液管的密封環(huán)是否有水，若無水應(yīng)注水否則容易造成回火。
5.3每次測試完畢后，應(yīng)在點(diǎn)火狀態(tài)下吸蒸餾水5分鐘，以清除原子化器中的殘留酸，并在關(guān)機(jī)后用濾紙擦凈燃燒頭。
5.4每測完一個(gè)樣品都要對吸管進(jìn)行清洗。
四、負(fù)極石墨粒度的測試方法
1方法提要
光在傳播中，波源受到與波長尺度相當(dāng)?shù)南犊谆蝾w粒的限制，以受限波源處各元波為源的發(fā)射在空間干涉而產(chǎn)生衍射和散射，衍射和散射的光能的空間（角度）分布與光波波長和隙孔或顆粒的尺度有關(guān)。用激光做光源，光為波長一定的單色光，衍射和散射的光能的空間（角度）分布就只與粒徑有關(guān)。對顆粒群的衍射，各顆粒級的多少?zèng)Q定著對應(yīng)各特定角處獲得的光能量的大小，各特定角光能量在總光能量中的比例，應(yīng)反映著各顆粒級的分布豐度。
2儀器與試劑
儀器：激光粒度分析儀、超聲波清洗機(jī)、玻璃棒、燒杯
試劑：丙三醇溶液
3 分析步驟
①作業(yè)前的準(zhǔn)備：檢查儀器電源，水源是否連接好。打開主機(jī)電源（預(yù)熱30分鐘），再依次打開計(jì)算機(jī)進(jìn)入儀器操作界面，打開水源。
②配置分散劑：往150mL燒杯中加入幾滴丙三醇，以水稀釋至50mL，混勻。
③樣品的準(zhǔn)備：往燒杯中加入適量樣品，加少量水潤濕，滴入幾滴分散劑，攪拌混勻，加水稀釋至80mL左右，將燒杯放入超聲清洗機(jī)中超聲3-4min。
④儀器的準(zhǔn)備：系統(tǒng)對中（每次開機(jī)對中一次）→設(shè)置參數(shù)（選擇石墨、折射率2.4）→點(diǎn)擊“新建”建立空白報(bào)告→準(zhǔn)備樣品，當(dāng)樣品的超聲時(shí)間還剩1分鐘左右時(shí)點(diǎn)擊“自動(dòng)”鍵，待儀器通知進(jìn)樣時(shí)，把樣品倒入循環(huán)進(jìn)樣器中并用水沖洗燒杯。
4 計(jì)算：儀器自動(dòng)生成
5 注意事項(xiàng)
①每測完一個(gè)樣品，樣品池都必須立即清洗干凈。
②粒度檢測單元連續(xù)開機(jī)不宜超過5小時(shí)。
③進(jìn)樣器不用時(shí)，其測量窗口要用脫脂棉擦干其內(nèi)外，套上密封膠帶，控制箱要排干里面的水，將進(jìn)樣杯的蓋蓋好，蓋上防塵布。
五、負(fù)極石墨比表面積的測試方法
1 方法提要
氮物理吸附法：依據(jù)氣體在固體表面的吸附規(guī)律，在一定的氮?dú)鈮毫ο?，任何粉體材料的表面積都可以吸附氮?dú)夥肿?，并對?yīng)于確定的平衡吸附量，之中吸附是純粹的物理吸附，即被吸附的氣體分子與固體表面的結(jié)合力很弱，而且是可逆的，即在回到室溫的過程中，所有被吸附的氮分子又都被脫附出來。測量出在一定溫度下，一定相對壓力范圍的吸附等溫線。根據(jù)與實(shí)驗(yàn)等溫線符合的某個(gè)吸附等溫式，算出樣品表面以單層分子鋪滿所需的吸附量Vm。
S=VmNAm/22400*W
式中：
Vm：氮?dú)獾膯畏肿訉语柡臀搅浚╩l）
Am：氮分子橫截面積（Am=0.162nm²）
W：粉體樣品的重量（g）
N：阿伏伽德羅常數(shù)
即：
S=4.36Vm/W
2 儀器與試劑
儀器：比表面積測試儀、液氮杯、樣品管
試劑：高純液氮
3 分析步驟
3.1實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備
3.2樣品稱量
3.3樣品管安裝：將樣品管安裝在儀器上，其它管路不許安裝樣品管，安裝樣品管時(shí)先在樣品管上套上密封圈，同時(shí)擰緊樣品管上的螺絲。
3.4儀器開機(jī)及參數(shù)設(shè)置：打開高純氦、氮?dú)馄块y門，壓力控制在0.16MPa，通氣約3-5min后依次打開儀器電源開關(guān)，啟動(dòng)測試軟件，點(diǎn)擊“系統(tǒng)預(yù)熱”，調(diào)節(jié)流量預(yù)熱20-30min，預(yù)熱完畢后，填寫參數(shù)（氣體流量參數(shù)設(shè)置：0.1、0.15、0.2、0.25、0.3；定量管體積參數(shù)設(shè)置：3.69），將樣品名稱、質(zhì)量填寫完畢。
3.5液氮準(zhǔn)備：從液氮容器中導(dǎo)入液氮杯中，倒液氮時(shí)注意不要讓液氮與皮膚接觸，液面距杯口3㎝左右，將液氮杯放置在升降盤上。
3.6點(diǎn)擊“吸附開始”，試驗(yàn)開始。試驗(yàn)過程中由電腦控制，途中記住添加液氮。
4 計(jì)算：
4.1經(jīng)驗(yàn)公式：石墨樣品的重量大概在2g左右
4.2計(jì)算樣品凈質(zhì)量：樣品質(zhì)量=M₂-M₁（單位：mg；M₁：樣品管質(zhì)量；M₂：稱量樣品與樣品管的總質(zhì)量）
5 注意事項(xiàng)：
5.1實(shí)驗(yàn)前檢查氣瓶管道是否會(huì)漏氣，升降盤是否能正常工作。
5.2檢查電源、數(shù)據(jù)線連接是否正常。
5.3試驗(yàn)時(shí)，主機(jī)、管路不能晃動(dòng)太大。
5.4如果發(fā)現(xiàn)異常情況，及時(shí)關(guān)閉開關(guān)。
5.5通氣時(shí)，盡量使氣壓緩慢增加，避免氣流變化過快，導(dǎo)致流量傳感器的損壞。
5.6裝液氮時(shí)注意不要讓液氮接觸皮膚。
6、負(fù)極克容量的測試方法
1 方法提要
將負(fù)極材料通過混料、涂布、滾壓、銃片、烘干后制成負(fù)極片，使用鋰片做正極，組裝成扣式電池進(jìn)行測試，通過測試扣式電池的容量計(jì)算材料的克容量。
2 儀器與試劑
項(xiàng)目		名稱		規(guī)格
試劑、原料		負(fù)極粉		/
		電解液		LB-5275
		炭黑		KS-6
		LA133		SOLEF5130
		銅箔		0.009mm
		金屬鋰片		直徑16m厚度0.2mm
		隔膜		Celgard2320
		正極與負(fù)極外殼		2032
		泡沫鎳		A4*1.6mm面密度350±25g/m²
儀器		涂布器		QTG-100um
		磁力攪拌器		MS200
		真空干燥箱		DZF-6050
		手套箱		Advanced(2400/1000/900)
		扣式電池電動(dòng)封口機(jī)		CR2032
		手動(dòng)壓片機(jī)		14mm
		干燥器		210
		LAND電池測試系統(tǒng)		CT2001A
3 分析步驟
3.1配料：先將負(fù)極材料，導(dǎo)電劑烘干。先稱取m（約2.0g）膠LA133于研磨中，取負(fù)極粉料2.7m與炭黑0.15m攪拌混勻后加入研磨中，加水研磨約30min，按負(fù)極粉料：炭黑：膠=905的比例配制漿料。
3.3涂膜：取無水乙醇將涂膜用的玻璃臺(tái)擦拭干凈，取22cm*5.5cm的銅箔，用無水乙醇將正反面均擦拭干凈，將銅箔平鋪在玻璃臺(tái)上固定牢固，在平整的銅箔上放一涂布器，100um一面朝下，將攪拌好的漿料沿內(nèi)壁倒在銅箔上，勻速向一個(gè)方向拉動(dòng)涂布器，再將涂膜好的銅箔放置90℃下烘烤4h，填寫好涂膜烘烤時(shí)間記錄表，烘烤后，極片取出輥壓。
3.4輥壓：將烘干后的正負(fù)極片放在對輥機(jī)上輥壓，對輥壓力為3MPa。
3.5銃片：準(zhǔn)備好22*5.5cm的干凈的白紙和鑷子，從烘箱中取出烘干的銅箔，用14mm的手動(dòng)沖片機(jī)沖圓膜片，每張鋁箔沖8個(gè)圓膜片，將沖好的膜片放入干燥的稱量瓶中，將極片稱重后放入90℃烘箱中烘一個(gè)晚上，填寫好膜片烘烤時(shí)間記錄表，取出后立即轉(zhuǎn)入手套箱中冷卻裝配。
3.6裝配：將烘好的膜片移入水、氧含量≤5ppm的手套箱中，在鋪好無塵紙的平臺(tái)上平行擺放好2032扣式電池外殼的負(fù)極殼。在負(fù)極殼內(nèi)放置鎳網(wǎng)，滴加幾滴電解液，然后依次放上墊片，鋰片，滴加2滴電解液后放置隔膜，注意將隔膜放在中央，再滴加2滴電解液后在中心放上沖好的負(fù)極極片，蓋上正極鋼殼，在壓力為50MPa用封口機(jī)作封口處理后，靜至2h后進(jìn)行上機(jī)測試。
3.7測試：將制備好的扣式電池放在新威5V10mA測試柜上進(jìn)行檢測。測試工藝為0.05C恒流放電2h后用0.1C電流橫流放電到下限電壓0.05V，擱置5min后用0.1C電流充電到上限電壓2.0V后轉(zhuǎn)恒壓充電到將為0.03C，然后以0.1C電流恒流放電到下限電壓0.05V。改變充放電電流值完成0.2C和0.5C電流值的測試。
4 結(jié)果計(jì)算：
正/負(fù)極克容量=電池實(shí)際容量/（極片質(zhì)量-鋁箔質(zhì)量）×100%。
5 注意事項(xiàng)：
5.1配料時(shí)正極與炭黑一定要烘干水分。
5.2涂布時(shí)極片一定要平整，極片表面要絕對干凈，無粉塵、水分、酒精。
5.3裝配過程中要保證組裝順序及各成分的清潔度。
六、負(fù)極材料的測試標(biāo)準(zhǔn)
1. 材料名稱：人造石墨
2. 應(yīng)用類型：動(dòng)力型、儲(chǔ)能型
3. 技術(shù)指標(biāo)：
必檢項(xiàng)目：
外觀					黑灰色粉末、無雜色、無結(jié)塊。
物理性能	粒度分布（μ m）		D₁₀		≥6
			D₅₀		41930
			D₉₀		≤29
			Dmax		≤48
	比表面（m2/g）				1.5~3.0
	H₂O(%)				≤0.2
	振實(shí)密度（g/cm³)				1.0~1.4
化學(xué)成分	Fe（ppm）				≤25
抽檢項(xiàng)目：
化學(xué)成分	S（ppm）				≤10
	Si（ppm）				≤50
	Cu（ppm）				≤50
	Mo（ppm）				≤10
	灰分(%)				≤0.18
電化學(xué)性能	0.1C放電容量（mAh/g）				≥350
	首次效率（%）				≥92
6. 包裝：密封包裝、防壓、防潮。

審核編輯：李倩

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