建立電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀同時測定不銹鋼中鉻、鎳、錳、銅、鈦、鋁6種元素含量的方法。用20mL王水溶解樣品，鉻、鎳、錳、銅、鈦、鋁的分析譜線分別為283.563，231.604，259.373，324.754，334.941，308.215nm。鉻、鎳、錳、銅、鈦、鋁的質(zhì)量濃度與其信號強度均呈良好的線性關(guān)系，線性相關(guān)系數(shù)均不小于0.999，檢出限分別為0.007，0.009，0.002，0.007，0.002，0.008μg／mL。測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.17%～2.80%(n=6)，加標(biāo)回收率為96.50%～103.70%。用該法測定國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，測定值與標(biāo)準(zhǔn)值一致，相對誤差為0.05%～3.03%。該方法準(zhǔn)確、可靠，可用于不銹鋼中鉻、鎳、錳、銅、鈦、鋁的測定。

不銹鋼是一種具有較強的抗氧化性和耐腐蝕性的高合金鋼。Cr是不銹鋼中重要的合金元素，并且在自然介質(zhì)中，不銹鋼的耐腐蝕性隨著Cr含量的增加而提高，主要原因是Cr促進(jìn)了鋼的鈍化，并使鋼保持穩(wěn)定的鈍態(tài)；不銹鋼中Ni的加入，有效地改善了不銹鋼的韌性，提高了不銹鋼的可塑性，并且在一定范圍內(nèi)，隨著Ni含量的增加，不銹鋼的強度隨之降低，而其可塑性隨之增大；不銹鋼中Mn元素的存在，提高了不銹鋼的強度和硬度，改善了鋼的淬性和熱加工性能。因此Cr，Ni，Mn三種元素是評價不銹鋼等級的主要參考元素。另外不銹鋼中一般還含有Cu，Ti，Al等元素。

不銹鋼中Cr，Ni，Mn等6種元素的分析，一般采用原子吸收法和化學(xué)分析法，這些傳統(tǒng)方法雖然準(zhǔn)確度比較高，但分析過程復(fù)雜，分析周期較長，同時還存在檢測元素單一，檢測范圍窄等缺點。近年來電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀憑借靈敏度高，檢測范圍廣等優(yōu)勢在冶金、地質(zhì)、環(huán)境等領(lǐng)域的應(yīng)用十分廣泛。高乃兵等應(yīng)用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定不銹鋼中鎳的含量，但未見專門針對不銹鋼中Cr，Ni，Mn，Cu，Ti，Al等6種主次元素含量檢測的報道。筆者采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法同時測定不銹鋼中Cr，Ni，Mn，Cu，Ti，Al等6種主次元素的含量。該方法節(jié)約了人工和時間成本，提高了檢測效率，并且具有準(zhǔn)確度高，重復(fù)性好等優(yōu)勢，具有較好的實用性。

1實驗部分

1.1主要儀器與試劑

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀美析儀器有限公司；

電子天平；

Cr標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000μg／mL，編號為GSB04–1723–2004，國家有色金屬及電子材料分析測試中心；

Ni標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000μg／mL，編號為GSB04–1740–2004，國家有色金屬及電子材料分析測試中心；

Mn標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000μg／mL，編號為GSB04–1736–2004，國家有色金屬及電子材料分析測試中心；

Cu標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000μg／mL，編號為GSB04–1725–2004，國家有色金屬及電子材料分析測試中心；

Ti標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000μg／mL，編號為GSB04–1757–2004，國家有色金屬及電子材料分析測試中心；

Al標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000μg／mL，編號為GSB04–1713–2004，國家有色金屬及電子材料分析測試中心；

不銹鋼成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：編號為GBW01676，山東省冶金科學(xué)研究院；

鎳鉻不銹鋼標(biāo)準(zhǔn)樣品：編號為GSBH11004–90，重慶特鋼研究所；

樣品1：編號ZZYP01，自制；

樣品2：編號ZZYP02，自制；

鹽酸、硝酸：優(yōu)級純，天津科密歐化學(xué)試劑有限公司；

鐵：純度為99.99%，山西太鋼技術(shù)中心；

實驗用水為電阻率大于18MΩ·cm的去離子水。

1.2儀器工作條件

開機穩(wěn)定時間：30min；

RF功率：1150W；

輔助氣流量：0.5L／min；

霧化器氣體流量：0.7L／min；

沖洗泵轉(zhuǎn)速：50r／min；

分析泵轉(zhuǎn)速：50r／min；

垂直觀測高度：12mm；霧化器氣壓力：0.2MPa；

泵穩(wěn)定時間：5s；沖洗時間：15s；

各元素的分析譜線列于表1。

1.3標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

分別移取10mLCu，Ti，Al標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL容量瓶中，用水定容，搖勻，制成100μg／mL的Cu，Ti，Al混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別移取Cr，Ni標(biāo)準(zhǔn)溶液(0，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL)，Mn標(biāo)準(zhǔn)溶液(0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL)，100μg／mL的Cu，Ti，Al混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(0，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL)分別置于6個100mL容量瓶中(每個容量瓶中預(yù)先加入用10mL王水溶解的0.0500g鐵)，用去離子水定容，搖勻，待測。配制的各元素系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度列于表2。

1.4樣品前處理準(zhǔn)確稱取0.1000g待測樣品，置于100mL玻璃燒杯中，加少量水潤濕樣品，加入新配制的王水20mL，加蓋表面皿，在低溫電熱板上加熱至樣品完全溶解，將溶液移入250mL容量瓶中，定容，搖勻，待測。同時進(jìn)行平行樣品試驗和空白試驗。

方法來源：[1]高會兵,董龍騰,王生進(jìn),等.電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定不銹鋼中的鉻、鎳、錳、銅、鈦、鋁[J].化學(xué)分析計量,2019,28(05):86-89.

審核編輯 黃宇