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LED材料的質(zhì)量對于LED產(chǎn)品的安全性和可靠性起到至關(guān)重要的作用。市場上很多原材料供應(yīng)商家為了謀取更多利潤，不考慮產(chǎn)品質(zhì)量，會(huì)在LED物料上偷工減料，甚至偷換物料，以次充好。還有各種假冒劣質(zhì)產(chǎn)品在不斷地侵蝕著我們，面對這些劣質(zhì)產(chǎn)品，可能一個(gè)細(xì)小的失誤就可能給企業(yè)造成巨大的財(cái)產(chǎn)損失或斷送了前程。
在金鑒實(shí)驗(yàn)室工程師看來，由于原材料質(zhì)量導(dǎo)致的LED產(chǎn)品失效案例時(shí)常發(fā)生，追溯其原因就是很多LED企業(yè)缺乏完善的材料來料評估和管理體系，沒有規(guī)范有效的材料質(zhì)量控制手段和方法，導(dǎo)致不法商家有機(jī)可乘，最終致使自家的LED產(chǎn)品出現(xiàn)安全問題甚至質(zhì)量事故，當(dāng)這些LED企業(yè)想通過司法維權(quán)的時(shí)候卻缺乏相關(guān)有資質(zhì)的第三方檢驗(yàn)報(bào)告，維權(quán)之路艱難。
為此金鑒實(shí)驗(yàn)室根據(jù)LED產(chǎn)品行業(yè)國內(nèi)外有關(guān)材料一致性的控制技術(shù)和經(jīng)驗(yàn)，在LED材料一致性控制上開展了相關(guān)研究等工作，通過LED材料分析技術(shù)能相對準(zhǔn)確并快速有效地識別材質(zhì)組成、各成分的變化及相關(guān)熱學(xué)性能，最終達(dá)到材料一致性控制目的。
服務(wù)客戶：LED照明廠、LED封裝廠、材料供應(yīng)商、業(yè)主。
服務(wù)設(shè)備：
掃描電鏡（SEM）、 X射線能譜儀（EDS）、 聚焦離子顯微鏡（FIB-SEM） 、X射線照相（2D X-ray）、 氬離子拋光/切割、 超聲波掃描（C-SAM）、差示掃描量熱儀（DSC）、 熱重分析儀（TGA） 、熱膨脹系數(shù)測試儀（TMA）、金相顯微鏡、 導(dǎo)熱系數(shù)測試儀、 離子色譜儀（IC）、 顯微紅外光譜儀（Miro-IR） 、紅外熱重分析系統(tǒng)（FTIR-TGA）、 顯微紅外熱像儀、LED光分布測試儀等。
材料一致性比對的應(yīng)用領(lǐng)域：
來料檢驗(yàn)：由供應(yīng)商未通知客戶擅自改換原材料導(dǎo)致質(zhì)量事故的新聞屢見不鮮，通過定期的比對，可以更好的來料管理。
質(zhì)量糾紛：當(dāng)產(chǎn)品質(zhì)量出現(xiàn)糾紛時(shí)，首先要確定的是出現(xiàn)質(zhì)量問題的產(chǎn)品或原材料的歸屬者，這時(shí)做材料一致性比對非常重要。
逆向解剖：我們在解剖競爭對手的產(chǎn)品，對某些未知的原材料，可以通過逆向解剖來知道其材料基因，然后通過已知材料比對的方式，精確的定性想逆向的材料，減少蒙和猜造成的損失。
高分子材料的一致性比對方法：
通常高分子材料的個(gè)別組分發(fā)生變化甚至材料類型發(fā)生變化時(shí)，從外表上往往無法識別。但是材料的微小差異可能會(huì)導(dǎo)致某些性能下降，從而不符合標(biāo)準(zhǔn)要求或?qū)е庐a(chǎn)品質(zhì)量下降，或者由于所采購原料的變化或生產(chǎn)工藝的變化導(dǎo)致最終產(chǎn)品質(zhì)量的變化。中國質(zhì)量認(rèn)證中心2011年發(fā)布《關(guān)于家用和類似用途設(shè)備用非金屬材料材質(zhì)一致性判定方法和準(zhǔn)則的技術(shù)決議》，該決議選用密度，紅外光譜（FTIR），差示掃描量熱（DSC）和熱重分析（TGA）作為非金屬材料材質(zhì)一致性判定的方法，其中密度是一種參考的方法，主要還是后三種。另外，UL高分子材料一致性評定審核中，F(xiàn)TIR、TGA、DSC這三項(xiàng)測試來評定不同批次的材料材質(zhì)與備案的材料材質(zhì)是否一致。
1.紅外光譜法（FTIR）
FTIR全名為傅里葉變換紅外光譜法，其原理是物質(zhì)分子中的基團(tuán)吸收紅外光，產(chǎn)生特征紅外吸收譜帶，通過這些特征紅外吸收譜帶進(jìn)行物質(zhì)結(jié)構(gòu)分析。由于不同的物質(zhì)基團(tuán)的種類不同，基團(tuán)排布的方式不同，因此表現(xiàn)出來的紅外譜圖也會(huì)存在一定的差異。
2. 熱重分析法（TGA）
TGA法（熱失重分析法），其原理是測量樣品質(zhì)量隨溫度或時(shí)間的變化關(guān)系。高聚物一般都有其特定的分解溫度，不同階段表示不同組分的分解，溫度從低到高依次為小分子物質(zhì)（水分，有機(jī)添加劑等）分解，高聚物分解，無機(jī)物的分解（炭黑，碳酸鈣的分解），最后為殘余的灰分（主要是材料中的無機(jī)添加劑或其分解產(chǎn)物）。不過不同升溫程序的設(shè)置，其分解物的類型會(huì)有所差別。
3. DSC（差示掃描量熱法）
DSC法（差示掃描量熱法）是樣品在一定的溫度程序（升/降/恒溫）控制下，測量樣品與參比物之間的能量差隨溫度或時(shí)間的變化過程。此法可以用來研究材料的熔點(diǎn)，結(jié)晶度，相轉(zhuǎn)變，熱歷史，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，氧化誘導(dǎo)時(shí)間，比熱容，純度等。
例如：
（1） 不同的高分子材料有不同的紅外指紋區(qū)譜圖和分子碎片熱裂解譜圖；
（2） 回收的高分子材料分子量會(huì)下降， 導(dǎo)致材料的玻璃化溫度、結(jié)晶度、熔融溫度和分解溫度的改變；
（3） 顏基比和顏填料的改變會(huì)在高分子材料的熱重變化中反映，并在最后殘留的灰分中體現(xiàn)；
（4） 高分子材料的改變一般會(huì)導(dǎo)致比重（或密度） 的變化。
檢測標(biāo)準(zhǔn)：
GB/T 6040-2002 紅外光譜分析方法通則
ASTM E1356-2008 用差示掃描量熱法和差示熱分析測量玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的測試方法
ASTM E2550-2007 熱重分析法測定熱穩(wěn)定性的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法
案例分析：
某客戶送測兩款不同批次的導(dǎo)熱塑料A和B，其中一款出現(xiàn)開裂現(xiàn)象，特委托金鑒實(shí)驗(yàn)室鑒定兩款導(dǎo)熱塑料材質(zhì)是否一致。
1. 紅外光譜分析：
FTIR測試結(jié)果顯示導(dǎo)熱塑料A為聚酰胺類物質(zhì)，即PA。
FTIR測試結(jié)果顯示導(dǎo)熱塑料B為聚酰胺類物質(zhì)，即PA。
金鑒對導(dǎo)熱塑料A和B紅外光譜對比分析，結(jié)果顯示均為聚酰胺類物質(zhì)，即PA，但兩者在1735cm-1附近的羰基C=O特征吸收峰強(qiáng)度存在明顯差異，故推斷兩者材料存在一定程度的差異，紅外測試結(jié)果為不一致。
2. 差示掃描量熱分析：
導(dǎo)熱塑料A第一次升溫DSC曲線顯示：樣品熔融峰溫為221.22℃；熔融前有重結(jié)晶現(xiàn)象，峰溫為193.54℃，表明樣品結(jié)晶不完全；82.50℃附近存在水分蒸發(fā)導(dǎo)致的寬吸熱峰；約139℃出現(xiàn)的異常小吸熱峰推測是由于單體熔融或小分子物質(zhì)揮發(fā)導(dǎo)致。
導(dǎo)熱塑料B成品第一次升溫DSC曲線顯示：樣品熔融峰溫為221.65℃；熔融前有重結(jié)晶現(xiàn)象，峰溫為194.29℃，表明樣品結(jié)晶不完全；91.91℃附近存在水分蒸發(fā)導(dǎo)致的寬吸熱峰。
對導(dǎo)熱塑料A/B成品DSC曲線對比分析顯示兩者DSC曲線不一致。主要差異為導(dǎo)熱塑料A成品DSC曲線在約139℃左右出現(xiàn)異常吸熱峰，而導(dǎo)熱塑料B成品DSC曲線未見異常吸放熱現(xiàn)象。
3. 熱重分析：
導(dǎo)熱塑料A成品TGA曲線顯示，樣品為三階降解，各階段降解峰溫分別為390.03℃、434.94℃和659.18℃；外推起始溫度為334.63℃；800℃時(shí)樣品殘余量為51.82%。
導(dǎo)熱塑料B成品TGA曲線顯示，樣品為四階降解，各階段降解峰溫分別為398.64℃、446.37℃、479.24℃和662.95℃；外推起始溫度為370.82℃；800℃時(shí)樣品殘余量為50.09%。
對導(dǎo)熱塑料A/B成品TGA曲線對比分析顯示兩者TGA曲線形狀和變化趨勢不一致。表現(xiàn)為：①曲線不重合，說明失重速率不同。②降解變化數(shù)量不同。導(dǎo)熱塑料A為三階降解，導(dǎo)熱塑料B為四階降解。
4. 結(jié)論：
（1）FTIR測試結(jié)果顯示導(dǎo)熱塑料A和B均為聚酰胺類物質(zhì)，即PA，但兩者在1735cm-1附近的羰基C=O特征吸收峰強(qiáng)度存在明顯差異，紅外測試結(jié)果為不一致。
（2）DSC測試表明導(dǎo)熱塑料A和B成品DSC曲線存在明顯差異，推測兩者熱歷史或材料存在一定差異。
（3）TGA測試表明導(dǎo)熱塑料A和B成品TGA曲線形狀和變化趨勢不一致，推測兩者材料存在一定程度上的差異。
綜合以上各項(xiàng)分析數(shù)據(jù)推斷導(dǎo)熱塑料A與導(dǎo)熱塑料B材料不一致。
責(zé)任編輯：tzh
工商網(wǎng)監(jiān)
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